Проявляющий реагент для определения севина и @ -нафтола в тонкослойной хроматографии Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к знали- тической химии, а именно к определению пестицидов севин (1-нафтил-Н- метил-карбамат) и 1-нафтола методом тонкослойной хроматографии.

Целью изобретения является повышение селективности определения за счет использования 2-(5-нитротиазо- лил-2-азо)-фенил-5-сульфокислоты, которая использовалась для определения белков.

Экстракция севина и об - нафтола из почвыо

Пробу почвы 10 г экстрагируют (без смачивания водой) 50 мл ацетона или хлороформа при встряхивании в течение 2-3 ч. Экстракт отфильтровывают через фильтр, наполненный безводным Na2S04. Фильтр промывают 10мл ацетона или хлороформа. Затем растворитель удаляют в вакууме. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона (или хлороформа), весь раствор собирают микропипеткой и наносят на хро- матографические пластинки.

Хроматографирование проводят на стандартных пластинках Силуфол. Размер наносимого пятна не должен превышать 5 мм в диаметре. Точка старта располагается на расстоянии 1,5 - 2 см от нижнего края пластинки. Экстракт пробы почвы наносят микропипеткой в центре пластинки, справа и слева от пробы микропипеткой наносят стандартные растворы, содержащие 1,0; 0,5; 0,1; 0,05; 0,01 мкг севина

о

4 Ю

00

J

Јь

вместе с тем же количеством рЈ-наф- тола в ацетоне Расстояние от центра крайнего пятна до края пластинки должно быть не менее 2 см0 Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей гексан - ацетон (3:1). После подъема фронта растворителя на 10-12 см пластинку вынимают из камеры.

Дальнейшая обработка пластинки ведется одним чз двух способов.

1-й способ Пластинкуs вынув из хроматографичб кой каперы, опрыскивают 0,01%-нык РС-.СТВОООЫ 2-(5-нитро- тиазолил-2-азо)-фзнил- 5-сульфокислот (красителя S-ТАФ-НКТРО) в ацетоне. Севин проявляется в виде бледно-синих пятен на розовом фоне (R, 0,92) а оЈ -нафтол - в виде белик пятен на розовом фоне (Rr-0,50). Затем пластинку подогревают до 120 - 130°С (сушильный шкаф)е В процессе нагревания (/v30 с) розовый фон пластинки становится белым, бледно-синие пятна севина проявляются в виде коричневых пятен а белые пятна Ј -нафтола- в виде темно-t ч г , jrH. При охлаж™ |,Сгщн пластин о„о о й цвет фона восстанавливается ;: пятна севина окрашиваются в коричневый цвет, а пятна Об-нефтола остаются темно-серыми. Окраска пятен севина ио -нафто- ла стабильная, не теряет интенсивности в течение продолжительного времени (более месяца).

2-й способ о Пластинку, вынув из хроматографической камеры, опрыскивают насыщенным водным раствором бикарбоната натрия, затем после пере- рыва л/30 с опрыскивают 0,01%-ным раствором красителя S-ТАФ-НИТРО в ацетоне и нагревают до 120 - 130 С (сушильный шкаф), Севин проявляется в виде контрастных зеленых пятен, принимающих при хранении бурое окрашивание, а йЈ-нафтол проявляется в

виде бурых пятен, не меняющих свое окрашивание при хранениио

Обработка результатов анализа.

Содержание севина а анализируемой пробе рассчитывают по формуле

X

А Т

где А - количество препарата в анализируемой пробе, найденное на пластинке, мкг Р - навеска анализируемого образца, Г с.

Экстракция севина и цЈ -нафтола из растительного материала (листья, травосмеси).

Пробу растительного материала 10 экстрагируют 50 мл ацетона (или хлороформа) при встряхивании в течение 2-3 ч. Экстракт отфильтровывают чере слой безводного Ыа„йО, который зате промывают 10 мл ацетона Растворитель удаляют в вакууме, сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, весь раствор собирают микропипеткой и наносят на хроматографические пластинККо

Хроматографирование и обработка результатов ведется как описано выше.

Результаты анализа представлены в таблице.

На основании полученных данных можно утверждать, что чувствительность красителя S-ТАФ-НИТРО (0,1 мкг) выше, особенно это заметно при определении 06-нафтанола. Это объясняется селективностью окрашивания севина и об -нафтола красителем S-ТАФ-НИГРО. Формула изобретения

Применение 2-(5-нитротиазолил- 2-азо)-фенил-5-сульфокислоты а ка- честе проявляющего реагента для определения севина и ей -нафтола в тонкослойной хроматографии.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к применению 2-(5-нитротиазол-2-азо)-фенил-5- сульфокислоты в качеств проявляющего реагента для определения с евина noi нафтола в тонкослойной хроматографии. Испытания показывают, что чувствительность красителя S- ТАФ-НИТРО