Способ получения хромата меди Советский патент 1990 года по МПК C01G37/14 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения хромата меди.

Цель изобретения - упрощение процесса и получение фазово-чистого не- гидратированного продукта.

Способ заключается в следующем.

Смесь трехводного нитрата меди и хромового ангидрида при молярном соотношении Cu:Cr 1:1 нагревают на воздухе при 130-150°С в течение 16 ч до получения порошкового полупродукта светло-коричневого цвета, который затем подвергают обработке при 300- 350°С в течение 8-Ю ч. При этом происходит синтез оксидов меди и хрома, при взаимодействии которых образуется хромат меди красновато-коричневого цвета.

Пример . Смесь 26,9 г Cu(N03)t ЗН20 и 11,1 г СгО, после перемешивания помещают в фарфоровую посуду и нагревают при 130°С в течение 16 ч при периодическом перемешивании до получения порошка светло- коричневого цвета. Затем порошок засыпают в корундовый тигель и выдерживают при 300°С в течение 8 ч. Получают 20 г хромата меди красновато-коричневого цвета.

Образование хромата меди подтверждено рентгенографически. В табл. 1 приведена дифракционная характеристика целевого продукта.

Также было проведено физико-химическое изучение целевого продукта с использованием химического, атомно- адсорбционного, дериватографического и др. методов анализа. В продукте не обнаружены даже следы влаги или посторонних примесей.

Температура первой стадии термообработки 130-150°С обусловлена необходимостью потери нитратом меди кристаллизационной воды и образованием про(Л

сд 1

Јь

сл

ОЭ

со

межуточных продуктов - основных солей меди переменного состава. Одновременно с этими процессами идет неполное ра створение CrOj в расплаве нитрата меди (в отобранной пробе обнаруживается СгО,).

При температуре первой стадии тер- мообработки менее 130 С и времени менее 16 ч продукт первой стадии обра- ботки представляет собой рыхлую сыроватую массу. Рентгенографически идентифицируются пики, соответствующие CrOj. Целевой продукт в данном случае по рентгенографическим данным пред- ставляет смесь СиО, СггО и СиСгО.

При и времени обработки более или равном 16 ч в продукте первой стадии рентгенографически обнаруживаются пики, соответствующие основным солям меди переменного состава. Целевой продукт в этом случае также представляет смесь СиО, Сге05 и CuCr04.

Время обработки на первой стадии менее 16 ч в интервале 130-150 С недостаточно Для полного обезвоживания смеси и получения сухого порошка на первой стадии и фазово-чистого безводного целевого продукта на второй ста- дни. Ведение первой стадии в течение более 16 ч нецелесообразно, так как процесс обезвоживания заканчивается в течение 16 ч. Только температурный интервал 130-150°С, время обработки не менее 16 ч на первой стадии и определенное молярное соотношение компонентов в смеси, а именно Си : Сг 1:1, обеспечивают после проведения второй стадии получение целевого про- дукта с соответствующей дифракционной характеристикой. Смесь, составленная при молярном соотношении Cu:Cr 1:2, прошедшая первую стадию термообработки в интервале 130-150 С в течение 16 ч, а вторую стадию при 300-350 С в течение 8-10 часов, приводит к образованию продукта состава CuCrO + + . При прогреве смеси при соотношении Cu:Cr 2:1 наблюдается обра- зование конечного продукта состава CuCr04 + CuO,

Дальнейшее повышение температуры до 200°С (на второй стадии) приводит к началу термического разложения. В

продуктах разложения появляется хром (III). Интервал температур 250-350 С включает суммарный эффект разложение хромового ангидрида; разложение про0

5

Q

0 5 0 5 Q

5

межуточных продуктов термической обработки нитрата меди; взаимодействие оксидов хрома (III) и меди (II), образующихся в процессе термического разложения смеси.

Температура второй стадии обработки 300-350°С обусловлена тем, что в этом температурном интервале в-результате взаимодействия оксидов меди (II) и хрома (ill) обеспечиваются условия для образования хромата меди.

В табл. 2 приведен фазовый состав целевого продукта в зависимости от температуры второй стадии обработки.

Как видно из табл. 2, температура менее 300°С недостаточна для получения фазово-чистого продукта, а при 400 С происхбдит образование хромита меди .

При времени обработки на второй стадии менее 8 ч получают образцы с недостаточной степенью кристаллизации, что затрудняет их идентификацию, а после 10-часовой обработки степень кристаллизации не изменяется. Проведение второй стадии обработки при Г 300-350°С в течение 8-Ю ч приводит к образованию безводного фазово-чистого хромата меди.

Положительный эффект от использования предлагаемого способа достигается в результате проведения двухста- дийного процесса: на первой стадии осуществляется нагрев смеси CutNO f ЗН20 и молярном соотношении Cu:Cr 1:1 при 130-150°С в течение 16 ч, а на второй стадии - 300-350°С в течение 8-Ю ч.

Таким образом, проведение процесса по предлагаемому способу значительно упрощает процесс за счет устранения автоклава. Получаемый фазово-чис- тый продукт не содержит влаги в отличие от продукта, получаемого по известному способу, который гидратиро- ван в той или иной мере (CuCr04-пН20, где п от 0,2 до 0,4 НаО).

Формула изобретения

Способ получения хромата меди, включающий термическую обработку смеси соли меди с хромовым ангидридом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения фазово-чистого негидратированного продукта, в качестве соли меди используют трехводную азотнокислую медь, последнюю смешивают с хромовым ангидридом до молярного соотношения Cu:Cr

1:1 и полученную смесь нагревают на воздухе при 130-150°С в течение 16 ч, а затем при 300-350°С в течение .

Таблица 1

Изобретение относится к химической технологии и позволяет упростить процесс, получить фазово-чистый негидратированный продукт. Способ получения хромата меди заключается в том, что в качестве соли меди используют трехводную азотнокислую медь, последнюю смешивают с хромовым ангидридом до молярного соотношения CU: CR = 1:1 и полученную смесь нагревают на воздухе при 130 - 150°С в течение 16 ч, а затем при 300 - 350°С в течение 8 - 10ч. 2 табл.