Способ фотометрического определения кремния в деионизованной воде Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для анализа деионизован- ной воды, применяемой при производстве изделий электронной техники.

Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний и сокращение времени определения.

Пример 1. К 200 мл обескрем- ненной воды, в которую введено 1,0 мкг SiO, что составляет концентрацию 5,0 мкг , прибавляют 3,0 мл 1,0 н. , 2,0 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на Ю мин для образования кремнемолибденовой кислоты. Затем прибавляют 8,0 мл 8,0 н. H1S04 и 2,0 мл 4%- ного раствора аскорбиновой кислоты для образования сини. Через 10 мин в раствор сини вносят 0,5 мл 0,5%-ного раствора цетилпиридиний хлорида. Через 2-3 мин раствор фильтруют через мембранный фильтр под вакуумом обеспечиваемым водоструйным насосом, и промывают 20-30 мл обескремненной воды. Фильтр вынимают из держателя, высушивают и измеряют интенсивность окрашивания пятна диаметром 20 мм на ФКЦШ-М. Содержание кремния определяют по градуировочному графику, построенному в координатах J J сл

сл

концентрация SiO (мкг/л), где #J- разность между максимальным значением отражения и измеренным для конкретной пробы. В анализируемом растворе найдено 5,Of0,7 мкг при n e 5, Р 0,95; относительное стандартное отклонение составляет 0,11.

Примеры, выполненные в условиях

примера 1 для остальных катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ1); приведены в табл.1 (введено 2,5 мкг

810#/л, n 5, Р 0,95).

-1575111

L

10

Продолжение табл.2 2

100,0

Пятно на фильтре окрашено неравномерно и фотометри- рование невозможно

Таблица 3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для анализа деионизованной воды, применяемой при производстве изделий электронной техники. Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержаний кремния и сокращение времени определения. Способ заключается в переведении кремния в кремнемолибденовую кислоту, затем в синь, в добавлении катионных поверхностно-активных веществ общей формулы [ @ N⁺-C_NH_2N+1]X^- или [(C_NH_2N+1)(C₂H₅)₃N⁺]X^-, где N=10-16

X^-=CL BR, при их равновесной концентрации (5,0-25,0)^.10^-4% с последующим фильтрованием образующейся суспензии через мембранный фильтр и фотометрированием фильтра. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 1,0 мкг SIO₂/л, а время определения 15 мин. 3 табл.

Таблица 1 Найдено SiO.

КЛАВ

X + Х ± Уп

мкг/л

й

2,3+0,4 2,110,5 2,6fO,5 2,8+0,4 2,7tO,4 2,3+0,5

2,8+0,4 2,7+0,5

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, представлены в табл.2 и 3.

Таблица2

Бумажные фильтры зеленая лента и си5

няя лента для фильтрования плотных и особо плотных осадковQ Нитроцеллюлоз2,1+1,0

5

0

ные мембраны К 6 4,8+0,8 Нитроцеллюлоз- ные мембраны № 5

Ацетилцеллюло з- ные мембраны (владипор №9) Нитроцеллкшоз- ные мембраны Ns 2

5,0+0,7 4,OtO,5

5,OtO,7

1-2 4-5

5-6 6-7 12-15

Примечание. Введено 5,0 мкг

S10.л (п -5, Р 0,95)

Как видно из представленных в таблицах 1-3 данных, использование КЛАВ общей формулы

)M+-CnH2nJx- или HCnH,n+,)(C2H5)jN+jx,

где n - 10-J6, Xr C1

В-г

их концентраций (5,0-25,0) 10 %, а также мембранных фильтров позволяет опре- делять кремний с нижней границей определяемых содержаний 1 мкг за 30 мин, (по способу-прототипу) нижняя граница определяемых содержаний кремния

составляет 2,8 мкг SiOj/л, а время определения - 60 мин).

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет в 2,8 раза снизить нижнюю границу определяемых содержаний кремния и сократить в 2 раза время определения.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения кремния в деионизованной воде, включающий получение кремнемолибде- новой кислоты, восстановление ее до

1575П1

сини, сорбционное концентрирование отличающийся тем, что, с целью снижения нижней границы опре- . деляемых содержаний и сокращения ре- мени определения, сорбционное концентрирование ведут фильтрованием суспензии сини с катионными поверхностно-активными веществами формулы

К-СпИщ J или (),- ,

где п 10-16;

С1, Вг,

при их равновесной концентрации (5,0- 25,0) через мембранный фильтр.