Способ определения кремния в присутствии вольфрама Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

I11 Изобретение относится к аиалитической химии, а именно к способам определения кремния. Известен гравиметрический способ определен ния кремния в виде диоксида (11. Однако известный способ длителен и характеризуется невысокой чувствительностью анализа. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения кремадя в присутствии Ьольфрама путем образования комплекса с молибдатом аммония при рН 4,0 с последующим его спектрофотометрированием 2 Однако данный способ без больших погреш ностей может быть применен только в очень Ограниченных случаях, там, где вольфрамат и силикат натрия смешаны механически и между ними не произошло какого-либо взаимодействия.. Бели же кремний связан с вольфрамом, на{Ц}имер в кремневольфрамовую гетеропояикислйту, то вследствии ее больше стойкости по сравнению с кремнемолибденовой обнаружить кремний не удается, что ведет к значительным ошибкам в определении .кремния. Цель изобретения - повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кремния в. поисутствии вольфрама путем образования комплекса с молибдатом аммошм с последующим его спектрофотометрированием анализируемый раствор предварительно подщелачивают до рН 13,0-13,4. В таблице представлены экспериментальные данные по влиянию рН раствора на степш определения кремния. Как видно из таблицы, при рН 13,0-13,4 наблюдается наименьшая ошибка определения, так как при этом полностью разрушаются ; . вольфрамо-кремниевые соединения, имеющиеся в растворе при более низких значениях рН. Пример 1.5мл анализируемого раствора (510 1,0 г/л) разбавляют в 50 мл дистиллированной воды, откуда берут 2 млна анализ (раствор содержит 0,1 г/л SiOj). Взятую аликвоту переносят в мерную колбу обьемом 50 мл и приливают 20 мл 2%-ного раствора NaOH. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают 5 мин, затем приливают 10 мл .5%-ного .раствора молибдата аммония и 1 мл H2SO4 (1:3), контролируя рН по конго до окрашивания его в синий цвет (рН раствора при этом 13,0-13,4). После добавления все) реактивов раствор тщательно перемешивают и через 15 мин колориметрируют на ИУ ЭВ-74. В качестве нулевого раствора используют смесь из 20 мл 2%-ного раствора NaOH 10 мл 5% молибдата аммония, 1 мл H2SO4 (1:3) и 19 мл дистиллированной воды. По результатам анализа содержание Si02 в растворе 0,972 г/л, величина ошибки 2,8%. Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения кремния на 20-25%.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ВОЛЬФРАМА путем образования комплекса с молибдатом аммония с последующим его спектрофотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, анализируемый раствор предварительно подщелачивают до рН 13,0-13,4.

10,1

0,77

0,8410,8 10,4

0,86

0,80 10,5 11,0

1,05

0,36

8,2 8,8 0,19 8,4 0,32 8,15 0,23

22,22 20,19 21,81 17,52 19,23

53,24 37,66 45,76 65,67

Содержание SiOj,

рН

г/л

ОпределяФактичесемоекое

0,27

8,2

0,67 0,58 0,27

8,3 038 031

11,6

0,79 0,66

11,7 0,86 1,02

11,8 1,68 1,43

11,9 0,91

12,41,0

12,8

13,0 ,1,07 1,07

13,08 1,08

13,21 1,09

13,29 1,09

13,35 1,09

13,40 1,07

13,57

Продолжение таблицы

Процент определяемого

Ошибка анализа кремния фактически сопо методике 2

59,71 53,44 18,5

16,2

15,1

14,7

17,3 9,1

2,73

2,73

0,37

0,03

1,18

1,18

3,12