Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1990 года по МПК B01J45/00 

Изобретение относится к технологии очистки фосфорной кислоты и может быть использовано в области технологии неорганических веществ.

Цель изобретения - повышение степени очистки фосфорной кислоты от примесей мышьяка, свинца, меди, и кадмия.

Пример 1. К 0,5л 2«%-ной термической фосфорной кислоты добавляют 10 г сорбента, содержащего фосфор, непосредственно присоединенный к ароматиче ому ядру, а также связанные с фосфором тиольные группы и сульфгидрильные группы с отношением P:S 1:1. Смесь перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 8-10 ч. Содержание примесей в исходном продукте, мас.%: Fe А1 5 1(Г3; As 1-Й)-2; Си 1 10 3; Cd 1x ИС ; Pb 5-10 . Содержание примесей в очищенном продукте, мас.%: Fe 1 Ч10 ,

А1 5-Ю--5, As 5 Cu 5-10-4, Cd 5 -10-, Pb 5-10 - .

Таким образом, содержание примесей в фосфорной кислоте после очистки уменьшается: железа, меди, кадмия - в 500 раз, свинца - в 100 раз мышьяка - в 1000 раз. Качество очищенного продукта за один цикл удовлетворяет требованиям микроэлектроники.

Пример 2. Очистку фосфорной кислоты проводят также, как в предыдущем примере, но отношение P:S 1:0,5. Содержание примесей в очищенном продукте, мас.%: Fe 1 -Ю 5; А1 5 -10- ; As Си 2 10 y; Cd I , Pb 5-10 . Как видно из результатов анализа, степень очистки от примеси железа, алюминия остается на том же уровне, однако степень очистки от мышьяка и меди заметно снижается. Однако качество кислоты еще удовлетворяет требованиям микроэлектроники.

ел vi

ОЭ

со ел

П -р и м е р 3. Очистку проводят как в предыдущих примерах, но отношение P:S 1:1,5. Содержание примесей в очищенном продукте, мас.%: Fe 5-Ю

А1 5- ; As

5 -Ю-6 ; Си, Cd, Pb

- t v

5 -10. Как видно из результатов анализа, качество кислоты достаточно хорошее, однако степень очистки от железа ниже, чем в предыдущем примере.

Пример 4. Очистку проводят как в предыдущих примерах, но ионит используют с отношением P:S 1:0,3. Содержание примесей R очищенном продукте, мае Л: Fe ЫСК ; А1 1-10- ; As 5-Ю 3; Си Cd 1 Pb 1 . Как видно из этих данных, на ионите с отношением P:S 1:0,3 резко падает степень очистки от примесей мышьяка, меди и кадмия. Качество полученной кислоты не удовлетворяет требованиям микроэлектроники..

Пример 5. Очистку проводят как в предыдущем примере, но используют ионит с отношением P:S 1:2. Качество кислоты резко снижается. Очистки от примесей железа и алюмини практически не происходит: С Fe 5 И О-3 мас.%; С Af 5-Ю-3 мас.%.

Из приведенных примерен следует, что предлагаемый способ в оптимальных условиях обеспечивает получение фосфорной кислоты высокой степени чистоты с содержанием примесей на уровне требований микроэлектроники.

Пример 6. Очистку фосфорной кислоты проводят так же, как и в предыдущем примере, но берут 10 г сорбента КРФ-20Т-60, который содержит фосфор, непосредственно присоединенный к ароматическому ядру, но не содержит серы. Содержание примесей в очищенном продукте составляет, мас.% железо 1 медь 1-10 3; свинец

2-10

-4.

кадмий 1 -10

-4

мышьяк 1 10 -2

Полученные результаты показывают, что в данном случае происходит глубо0

0

5

0

5

0

5

кая очистка кислоты только от примеси железа. Очистки от мышьяка, меди, кадмия и свинца практически не происходит. Качество такой кислоты не удовлетворяет требованиям микроэлектроники, а по содержании} мышьяка - даже требованиям на реактивную фосфорную кислоту.

Сравнительная оценка качества фосфорной кислоты, полученной известным и предлагаемым способами, проведена также на образцах кислоты, полученной в динамических условиях путем фильтрации 20%-ного водного раствора фосфорной кислоты через колонны с 1 л иони- та КРФ-20Т (известный способ) и с серусодержащим ионитом (отношение P:S - 1:Г,5).

Сравнительная оценка качества фос- форной кислоты, полученной известным и предложенным способом в динамических условиях приведена в таблице.

Технико-экономическая эффективность способа заключается в повышении степени очистки фосфорной кислоты от примесей меди, мышьяка, свинца и кадмия за счет снижения остаточной концентрации по примесям от 1 103 до 1 )- мас.%.

Формула изобретения

Способ очистки фосфорной кислоты от примесей поливалентных катионов, включающий контактирование кислоты с ионитом на основе макропористых сополимеров стирола и дивинилбензола с функциональными фосфорсодержащими группами, присоединенными непосредственно к ароматическому ядру, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей мышьяка,

кадмия, меди и свинца, используют ионит, содержащий связанные с фосфо- ром тиольную и сульфгидрильную группы при молярном соотношении фосфора

,к сере 1:(0,5-1,5).

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и позволяет повысить степень очистки фосфорной кислоты. Сущность изобретения заключается в том, что к 0,5 л 20%-ной фосфорной кислоты добавляют 10 г сорбента, содержащего фосфор, непосредственно присоединенный к ароматическому ядру, а также связанные с фосфором тиольные группы и сульфгидрильные группы с отношением P:S-1:1, затем смесь перемешивают в течение 8-10 ч. Содержание примесей уменьшается в 100-1000 раз. 1 табл.