Способ получения порошка серебра Советский патент 1990 года по МПК B22F9/24 

t Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопроводящих и других композиционных материалов.

Целью изобретения является повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения.

Пример. В качестве растворителя используют {2-См,Ы-бис(2-гидрок си)амино этилолеат)-эмульфор- -С1 711gjCOOCH ,ЈH tOH/4.

10 г эмульфора перемешивают с 10 г1 азотно-кислого серебра. Смесь оставляют при комнатной температуре на сутки до образования однородного вязкого продукта темно-бурого цвета, представляющего собой комплексное соединение серебра. Комплекс нагревают до 60° С и выдерживают при этой температуре 20 мин. За это время.происходит распад комплекса серебра с выделением частиц металла. Раствор приобретает фЯолетовый цвет. Неохлажденную реакционную массу переносят на фильтр Шотта и при помощи вакуума отделяют твердую фазу от жидкости. Затем осадвк на фильтре промывают водой, ацетоном и высушивают. Выход металла 10,2 г, что составляет 34,1%,

СП

00

4ь 1

и

315

размер частиц 0,1-0,6 мкм, химический и рентгеноструктурный анализы окислов не обнаружили. Из порошка серебра готовят композицию, аналогичную приведенной в прототипе, которая имеет следующий состав: 67 г порошка серебра при непрерывном перемешивании вводят в 275 г 12%-ного раствора смолы А-15-0 в ацетилацетоне. Систему перемешивают, наносят на диэлектрическую подложку и высушивают при комнатной температуре.

Электрическое сопротивление покрытий определяли по ГОСТ 20214-74, тип образца 4 с использованием Вольт- метра В7-16А. Величина уд.об.электрического сопротивления полученного полимерного покрытия, содержащего порошок серебра, составила .1-2-10 см-см и не изменилась после хранения покры- тия в течение 6 и 12 мес.

Данные представлены в таблице.

Использование эмульфора дает воз

можность растворить в, единице веса раствора большее количество соли, что повышает выход металла в 5 раз. Более того, появляется, возможность получать комплексы в широком диапазоне соотношений комплексообразователей Ag, при разложении которых образуется порошок определенной для каждого соотношения дисперсности.

При соотношениях 1:(0,5-3) соль серебрагэмульфор создаются условия для проведения термолиза в присутствии эмульгатора, что обеспечивает лиофилизацию поверхности порошка и, следовательно, стабильность его свойств. Наличие эмульфора делает

возможным получать порошок серебра в виде отдельных защищенных частиц даже при высоких концентрациях соли металла в исходном растворе.

Таким образом, выбор в качестве растворителя эмульфора обеспечивает образование высококонцентрированных относительно Ag комплексов, защиту поверхности частиц металла в процессе их образования.

Указанное массовое соотношение со - ли серебра и эмульфора обеспечивает получение высокого выхода порошка серебра и стабильность свойств в про- цессе хранения полимерных композиций, в состав которых он входит (образцы 2-5, 8-11, 14-17).

Комплекс серебра, образующийся в эмульфоре, имеет переменный состав в

5 О

0

5

0

5 0

5 0

е

744

зависимости от количества молекул эмульфора, приходящихся на ион серебра. Эти комплексы сильно отличаются по прочности, поскольку лиганд представляет собой стерически затрудненную молекулу. В результате термораспад комплексов, образующихся при заявляемых соотношениях реагентов, приводит к образованию .частиц металла различных размеров, Наиболее крупные частицы образуются при термообработке комплекса 1:0,5 (примеры 2,8,14), с разбавлением размер их уменьшается и при соотношении 1:3 образуются самые мелкие частицы (образцы 5,11,17). При разбавлении более чем 1:3 (образцы 6,12,18) образуются настолько мелкие частицы, что их невозможно отделить от дисперсионной среды.

Предельное количество растворителя, при котором еще возможно образование порошка серебра, соответствует соотношению соль серебра:эмульфор 1:0,5. При меньшем количестве эмульфора комплекс образуется только на поверхности частиц соли, в результате чего термообработка композиции приводит к образованию пористого продукта, загрязненного частицами неразложившейся соли. В данном случае возрастает выход твердой фазы, однако конеч- ный продукт не реализуется как порошок.

Из представленных данных следует-, что предлагаемый способ позволяет увеличить выход металлического порошка с единицы веса раствора с 5т8 до 20-40 мас.%, т.е. в 4-5 раз за счет улучшения растворимости солей серебра в эмульфоре, а также повысить стабильность электрического сопротивления полимерной композиции на его основе при шестимесячном хранении в 2 раза, а при годичном - в 4 раза за счет наличия защитного слоя эмульфора на поверхности частиц. Формула изобретения

1. Способ получения порошка серебра, включающий смешивание соли серебра с органическим растворителем и последующую термическую обработку об разевавшегося комплекса, о т л и - чайщийся тем, что, с целью повышения выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе t в процессе хранения, в качестве растворителя используют. 2 Ы,Г1-бис(2-гид- роксиэтил)амино этилолеат } при массо-

5 .,15814746

вом соотношении соль серебра .раствори-3. Способ по п.1, отличаютель 1:(0,5-3).. щ и и с я тем, что в качестве соли

20 Способ поп.1, отличаю- серебра используют азотнокислую, вин- щ и и с я тем, что термическую обра- нокислую или уксуснокислую соль, ботку проводят при 50-120 С.

Изобретение относится к коллоидной химии и может быть использовано в порошковой металлургии при получении тепло-, токопроводящих и других композиционных материалов. Целью изобретения является повышение выхода порошка и стабильности электрического сопротивления полимерной композиции на его основе в процессе хранения. В качестве растворителя используют эмульфор-[2-{N-N-бис(2-гидроксиэтил)амино}этилолеат]. Эмульфор перемешивают с солью серебра, выбранной из группы: азотнокислое, виннокислое или уксуснокислое серебро. Смесь выдерживают до образования однородного вязкого комплексного соединения серебра. Комплекс нагревают до 50-120°С и выдерживают до его распада с выделением частиц металла. Осадок промывают и сушат. Способ обеспечивает повышение выхода порошка. При приготовлении композиций на основе порошка, полученного способом, обеспечивается стабильность электрического сопротивления полимерной композиции на его осное в процессе хранения. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.