Способ получения антиоксиданта к углеводородным маслам Советский патент 1990 года по МПК C07C39/06 C10M129/10 

(2t) 4323566/23-04

(22) 02.11.87

(46) 23.08.90. Бюл. К 31

(72) В.Д.Суховерхов, И.В.Мринская, И.М.Василькевич, Л.С.Журба, Ш.Г.Садыхов, Н.И.Выхрестюк и Л.А.Тка- ченко

(53)547.562.07 (088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР N 956448, кл. С 07 С 39/23, 1982.

(54)СПОСОБ ПОЛУШ ИИЛ АНТИОКСИДАНТА К УГЛЕВОДОРОДНЫМ МАСЛАМ

(57)Изобретение относится к ароматическим кислородеодержащ.. соединениям, в частности к получению антиокси- данта к углеводородным маслам. Цель - повышение антиокислительных свойств

целевого продукта и упрощение технологии. Получение вепут путем алкнлиро- вания изононилфенола метилциклогексе- ном при молярном соотношении 1:1-1,5 в присутствии катализатора - сульфированного сополимера стирола и ди- винилбензола. Процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую изо- нонилфенол и катллг.затор, при 110- 120 С с последующими по.дьемом температуры до 140°С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч. Способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса и исключения сточных вод. 1 табл.

а

ел

Изобретение относится к ароматическим кислородсодержащим соединениям, в частности к получению антиоксиданта к углеводородным маслам. Цель - повышение антиокислительных свойств целевого продукта и упрощение технологии. Получение ведут путем алкилирования изононилфенола метилциклогексеном при молярном соотношении 1:1-1,5 в присутствии катализатора - сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола. Процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую изононилфенол и катализатор, при 110-120°С с последующими подъемом температуры до 140°С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч. Способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса и исключения сточных вод. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения смесевых антиоксидантов на основе пространствен}1о-затруднен- ных алкилфенолов для защиты масел- от окисления.

Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженньв1 мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 22 г (0,1 моль) изононилфенола и 6,3 г сульфокатионита КУ-23, содержащего не более 5 мае.% влаги. Содержимое колбы нагревают до и из ка- пельной воронки добавляют 9,6 (0,1 моль) метилциклогексена со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение. После прибавления всего метилциклогексена реакционную смесь вьщерживают при постепенном повьпиеНИИ температуры до 140°С в течение 2 ч. Сульфокатионит удаляют. Подучают 30,6 г продукта.

П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но метилциклогексена берут в количестве 14,4 t (0,15 моль). Получает 35,2 г продукта..

Примерз. Процесс ведут аналогично примеру 1, „о метилциклогексена берут в количестве 4,8 г (0,05 моль). Получают 26 г продукта.

П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, „о начальная температура, при которой прибавляют ме- тш1циклогекеен,, а время вьщерж- ки при повышении температуры до 140°С возрастает до 3 ч. Получают 30,4 г продукта.

СП

Do М

со оо

П р и м е р 5. Процесё ведут аналогично примеру 1, но метилциклогек- сена берут в количестве 19,2 г - (0,2 моль). Получают 40,1 г продукта.

П р и м, е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при выдержке реакционной смеси температуру поднимают до 150°С. Получают 30,5 г продукта.

Пример (известный). В про- Дутый cyxrfM азотом автоклав из нер- жавеющей стали объемом 200 мл,снабженный магнитной мешалкой, загружают 0,62 г свежей алюминиевой стружки

и 52 г свежеперегнанного п-крезола. Автоклав нагревают до 200 С в течение 1 ч. Затем его охлаждают до выпускают образовавшийся водород и и в атмосфере азота к содержимому автоклава добавляют 27,3 г 1,5-диме- тнлциклооктадиена. Реакцию проводят при 300°С в течение 180 мин. Получают 10,8 г 2,6-ди-(1,5-диметил-4- циклооктенил)-4-метилфенола.

Результаты оценки антиокислительных свойств полученного продукта, а также продуктов по другим примерам приведены в .

Антиокислительные свойства продуктов устанавливают методом поглощения кислорода. В качеств окислякяцейся среды используют вазелиновое масло. Окисление проводят при . Результаты определения антиокислительных свойств приведены в таблице.

Как видно из полученных данных, эффективность антиоксиданта по пред

s

0

5

0

35

лагаемому способу вьаие известного ингибитора окисления ионола и цикло- октенильного производного.

Таким образом, прел;лагаемый способ позволяет полупить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса. Кроме того, исключаются сточные воды, которые образуются в известном способе вследствие необходимости удаления катализатора из реакционной массы и последующей ее отмывки от катализатора. Формула изобретения

Способ получения антиоксиданта к углеводородным маслам путем алкили- рования фенола алкилпроизводным цикло- апкена при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью повьпиения антиокислительных свойств целевого продукта и упрощения технологии, в качестве фенола используют изононилфенол, а в качестве циклоалке- на - метилциклогексен, взятые в молярном соотношении 1:1-1,5, а в качестве катализатора берут сульфированный сополимер стирола и дивинилбензо- ла и процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую изононилфенол и катализатор, при 110-120 С с последующим подъемом температуры до 140 С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч.

120

4,42

120

3,25

2,50 2,36 4,53 2,51

цвета)

0.15

250

j

120

2,92