Способ определения титана (III) Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 C01G23/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именио к способам определения титана (П1), и может быть использовано для аналитического контроля титаномаптие- вого производства.

Целью изобретения является повышение селективности анализа.

Пример. Навеску анализируемого материала (например, плав печи выпарки пульпы) массой 0,2 г растворяют в 20 мл 10%-ного раствора хлорида олова (И) в 4 М соляной кислоте в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем раствор переводят в мерную колбу на 50 мл, До м,етки доливают 4 М раствором соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента.

В две мерные колбы на 25 мл вводят. . по 5 мл 0%-ного раствора хлорида олова (И) в глицерине, по 10 мл 0,2 М раствора ацетилацетона в 50%-иом растворе этилового спирта и для создания рН 0,15

6 М соляную кислоту в количестпе 2,7 мл для аликвотной части фильтрата 2 мл. Перемешивают. Затем обе колбы прили- .вают аликвотную часть фильтрата и в первую колбу добавляют 6,8 мл фосфорной киоюты ,7, что соответствует концентрации ее в растворе 0,45 М. Ойе колбы до метки долипают 50%-ным раствором этилового спнрта, перемешивают и измс ряют оптическую плотность раствора при длине волны им в кювете на 5 у мм. Раствор в первой колбе служит раствором сравнения. Содержание титана (П1) находят по градуировочиому графику.

В табл. 1 предстявлгнЕя экспериментальные результаты зависимости найденного количества итана (ПП в анализируемой пробе от концентрации соляной кислоты, в которой растворяют пробу.

Из табл. I видно, что иаибольпшя сходимость результатов наблюдается при растia«-.«i

СП

со

со

00

о

nopeitu n 3,5-4.5 M растйоре соляноЛ itHC- лоти При мрнычсй KoimeHTpajiHH соляной кислоты в растпоре идет окисление тита- иа (Л1) до титана {IV) н получают заниженные результаты, n при большей концепт- рации происходит посстановленис THtaiia (IV) до титана (1П) и нолучают завышенные результаты. При растворении п,3 М растворе содержание Ti (HI) занижено на 25-40%, а n 5 и б М - завышено со- отпетстпеино на 10-12% и на 25-40% n зависимости от содержании ванадия.

В taбл. 2 представлены эксперимекталь- ные результаты зависнмости оптической ности раствора комплекса во времени ot рН растпора. в котором протекает- процесс комплексообразования.

Близость значений оптических 1плот иостеи, устойчивость окраски анализируемых растворов - два критерия но которым выбирают кислопшсть образования коМпле К- са титана (1И) с ацетилацетоиом, рапную 0.1-0,2.

При рН О и 0,3 устойчивость комплекса не возрастает, а значения онтических плотностей значительно отличаются от оптических плотиостей ближайших значений рН комплексообразопания, что приводит к иепосироизводимости результатов.

В табл. 3 представлены экснериментальные результаты зависимости найденного количества титана (111) n анализируемой пробе

D

5

Э

5

0

от концентрации фосфор 1ой кислоты в растворе сравнения.

Из табл. 3 видно, что при коицеитрации фосфорной кислоты в растворе срйвнсиия, равной 0,3-0,6 М, получают достоверные результаты содержаиия титана (III), а при коицеитрации 0,25 и 0,65 М расхождения вы- uje допустимых значений.

Способ позволяет определить содер йан1ге в анализируемой пробе титана (III) в присутствии титана (IV) и V (III), тогда как в известном способе определяется суммарное содержание титана и определению титана мешает присутствие ванадия, который влияет на устойчивость комплекса ацетилаце-. тоната титана (HI).

Формула изобретения

Способ определения титана (III), вклю- . чающий раствореиие исследуемого материала раствором соляной кислоты в присутствии хлорида олова (II), образование ок- рашепиого комплексного соединения титана (1П) с ацетилацетоиом и измерение оптической плотиости полученного раствора отно- сИтсльио раствора сравнения, отличающийся . тем, что, с целью повышения селективности аиализа, используют 3,5-4,5 М раствор соляной кислоты, образоваиие окрашенного комплексного соединения проводят при рН 0,1-0,2, а n раствор сравнения ввбдят фосфорную кислоту до концентрации 0,3-0,6 М.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для аналитического контроля титано-магниевого производства с целью повышения селективности анализа. Для этого навеску пробы растворяют в 3,5 - 4,5 М раствора соляной кислоты в присутствии хлорида олова (П), добавляют раствор ацетилацетона в этиловом спирте и доводят PH раствора до 0,1 - 0,2. В качестве раствора для сравнения используют аликвоту анализируемого раствора при введении фосфорной кислоты до концентрации 0,3 - 0,6 М. Способ позволяет определять содержание титана (III) в присутствии титана (IY) и ванадия (III). 3 табл.

Истинное содержание , мг

НамдешГое содержание Ti (III), мг, при концентрации

ПС1, ЦV (111)Тт1 (III) I 3,0 г 3,5 I 4,0 I 4,5 1 5,0 Г 6,0

Таблица t

0,080 0,080

0,070 0,068

Т -1 Г) л и и а 3

0,0793 0,0795

0,088 0,090