Способ химического травления шлифов из углеродсодержащих материалов Советский патент 1990 года по МПК G01N1/32 G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для выявления на поверхности шлифов каменноугольных коксов их микро- и тонкой структур для последующего оптического и электронно-микроскопического анализов.

Целью изобретения является повышение точности анализа каменноугольных коксов и ускорение процесса.

Пример 1. Травление шлифа из каменноугольного кокса для последующего оптического анализа.

Готовят насыщенный раствор бихромата калия. Дпя этого 20 г бихромата заливают 100 мл воды и нагре- .вают до полного растворения. После

.охлаждения отбирают 22 мл полученного насьш1енного раствора , вливают 78 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Шлиф каменноугольного кокса держат пинцетом и погружают в приготовленный травитель полированной поверхностью вниз. Выдерживают в травителе в течение 10 мин при постоянном колебании шлифа для удаления с поверхности продуктов реакции, промывают в проточной воде и высушивают, по сле чего исследуют в оптическом микроскопе.

В шлифе после травления хорошо выявляются границы между компонентами углеродистого вещества тела кокса, анизотропность коксовитриннта, проявсд

эо

ляются детали тонкой структуры этой шшзотропности, минеральные примеси не изменяют своего вида, легкоплавкое вещество саязка незначительно подпер- гаетск действию травителя и не мешает проводить оптический анализ.

При исследовании шлифа после трав- 1ления известным способом детали тонкой структуры коксовитринита выявля- ются нечетко, изменяется внешний вид минеральных примесей, происходит значительное растворение вещества- связки, шлифа.

Пример .2. Травление шлифа из каменноугольного кокса для последующего оптического и электронно-микроскопического анализов.

Готовят насыщенный раствор бихро- мата, как описано в примере 1, вво- дят в Нчвго серную и борную кислоты при следующем соотношении компоне) тов,%: бихромат калия 3,0/ вода 10j борная кислота 15 и серная кислота 72

Травление проводят по примеру 1, после чего шлиф исследуют в оптическом микроскопе. Результаты травления аналогичны полученным в примере 1, однако оголения макропор не происходит, что позволяет после проведение- го полного оптического анализа препарировать шлиф для получения отпечатков-реплик для электронно-микроскопического исследования, при котором досконально изучают выявленные дета- ли тонкой структуры анизотропност)и коксовитринита..

После травления известным способом не удается снять качественный отпечаток для электронно-микроскони- ческого анализа, так как обнажается груборельефность высокопористых

каменнозггольных коксов. В таблице представлены результаты травления в зависимости от содержания компонентов в растворе для травления и времени травления.

Описанный способ позволяет получить точные и достоверные данные при оптическом и электронно-микроскопическом анализах минеральных примесей и выявленных структурных характеристик в шлифах каменноугольных коксов. Формула изобретения

1.Способ химического травления шлифов из углеродсодержащих материалов в растворе, содержащем минеральную кислоту, бихромат калия и воду, для последующего оптического анализа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа каменноугольных коксов и ускорения процесса, травление осуществляют в те- чение 10-15 мин, в качестве минеральной ккслоты в растворе дпя травления используют серную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%

Бихромат калия2,0-6,0

Вода10,0-30,0

Серная кислотаОстальное.

2.Способ по п. 5отличаю- щ и и с я тем, что, с целью одновре менного проведения электронно-микроскопического анализа, в раствор дополнительно вводят борную кислоту при следукщем соотношении компонентов, мас.%;

Бихромат калия2,0-5,0

Вода10,0-25,0

Борная кислота14,0-21,0

Серная кислота.

Остальное

Изобретение относится к способам химического травления шлифов каменноугольных коксов. Способ включает травление шлифа в течение 10-15 мин в растворе, содержащем 2,0-6,0 мас.% бихромата калия, 10,0-30,0 мас.% воды и серную кислоту для последующего оптического анализа. Для проведения электронно-микроскопического анализа шлиф травят в растворе, содержащем, %: 2,0-5,0 бихромата калия

5-25 воды

14-21 борной кислоты и серную кислоту. В шлифе после травления хорошо выявляются границы между компонентами углеродистого вещества тела кокса, выявляется анизотропность коксовитринита, проявляются детали тонкой структуры этой анизотропности, минеральные примеси не изменяют своего вида, вещество-связка незначительно подвергается действию травителя. 1 з.п. ф-лы. 1 табл.