Способ каталитического определения палладия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к каталитическим методам анализа, и может . быть использовано для определения палладия в различных объектах технологического производства.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения до 0,002 мкг палладия.

Пример осуществления способа при анализе технологических растворов и промывных вод гальванического про- . изводства.

Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в стакан емкостью 50-100 мл и выпаривают с 1 мл 1 М раствора хлорида натрия досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл 1 М солярной кислоты. Затем в стакан емкостью-. 50 мл переносят 2,5 мл этого раствора и доводят общий объем до 10 мл добавлением 2 мл дистиллированной воды, 2 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 5 М раствора хлорида натрия и 1,5 мл 0,02 М раствора марганца (III) в kh серной кислоты.

, 1589209 Концентрация соляной кислоты в полученном растворе составляет 2,7 М. Одновременно с добавлением раствора марганца (III) включают секундомер и измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм по истечении каждой минуты в течение 6 мин и рассчитывают содержание палладия по гра- дуировочному графику, построенному в координатах: скорость изменения рптической плотности (A/2lt) - кон- {ентрация палладия (dm, мкг). I В таблице приведены результаты, |;видетельствующие о повышении чув- таительности определения палладия f зависимости от концентрации соля- |||ой кислоты при оптимальных содер- |{аниях остальных реагентов, указан- йых в примере реализации способа.

ц-- Из приведенных данных видно, что. увствительность определения, рав- Ная 0,002 мкг, достигается в среде 2,,7 М соляной кислоты.

5 н 10 о го

ни ци

20 че ки те те ре

25 ра

15

Экспериментальная проверка rlOka- зала высокую селективность способа, характеризующуюся тем, что определе- 5 нию палладия не мешают медь, железо, никель и свинец при 10 избытке, олово - 10 избытке, а также платиновые металлы в 100-кратном избытке по отношению к палладию. 10 Использование способа обеспечивает проведеУ|ие высокочувствительного определения палладия (до 0,002 мкг) в различных объектах Технологического производства.

Формула изобретения

Способ каталитического определения палладия по его действию на цию окисления хлорид-ионов марган-

20 чем (III) в среде неорганической кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения до 0,002 мкг, реакцию проводят в среде 2,5-2,7 М

5 раствора соляной кислоты.

15

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к каталитическим методам, и может быть использовано для высокочувствительного определения палладия в различных объектах технологического производства. Целью изобретения является повышение чувствительности определения до 0,002 мкг палладия. Способ заключается в каталитическом действии палладия на реакцию окисления хлорид-ионов марганцем (III) в среде 2,5-2,7 м раствора соляной кислоты. Способ позволяет определять микроколичества палладия в различных объектах. Определению не мешают медь, железо, никель и свинец при 10 5 избытке, олово 10 4 избытке, а также платиновые металлы в 100-кратном избытке по отношению к палладию. 1 табл.

Концентрация НС1, М

Найдено Рд, мкг, при введении Pd, мкг

О,О

0,.008 J 0,005 Г 0,003 0,002

0,25

0,8

0,038

0,ОА1

Q,Gk

0,

0,037 0,036 0,0 fl 0,042

Не опреде- Не опреде- Не опреде- Не определяется ляется ляется ляется

-.,0027

0,0030

0,0018 0,0018

0,0075 0,007 0,008it 0,0080 0,0082 0,0079 0,0083

м -||

-|| -II0,

0,0052

0,0050

0,

0,0052

0,0051

- и,0053 ,wujj и, Определение палладия затруднен вследствие протекания некаталитической реакции

0,0030 0,0028 0,0033

0,0021 -||

-|| -II

,wujj вследствие 0,0030 0,0028 0,0033