Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно-спиртовых растворов Советский патент 1990 года по МПК C02F1/28 C02F1/28 C02F101/38 C02F103/36 

Изобретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из нмх, водно-спиртовых растворов и сточных вод- сорбцией и может быть испопь- зовано в производстве гидроксиламина.

Целью изобретения является повышение степени извлечения гидроксиламина из его водных и водно-спиртовых растворов.

Для осуществления способа извле--- - чение гидроксиламина ведут сорбцией ггJдpaтиpoвaнны и кислыми Триполи- фосфатами алюми1шя,и хрома (ТФА1 и ТФСг) состава H AlPjO ,, 2Н20 и HjCrPjOfo- 2 HI О о

Процесс поглощения гидроксиламина проводят в статическом режиме при комнатной температуре. Для этого, к заданному объему водного или спирто -- вого раствора гидроксиламина известной концентрации добавляют расчетное количество кислого триполифосфата (можно с некоторым избытком). Контроль за полнотой поглоБ;е1шя гидро- .ксиламина проводят с помощью индикатора - метилового оран кевого, Сорбционная емкость по гидроксилам11ну для ТФА1 0,236 г NHjOH на 1 г ТФА1 (2,1 моль Кн ОН/моль ТФА1) , а для- ТФСг 0,260 г NHjOH на 1 г ТФСг ( (2,52 моль тЦОН/моль ТФСг).

,анные по сорбции во време- -hex ТФА1 и ТФСг представлены в таблице.

После проведения процесса сорбщш фосфаты можно регенерировать с целью их дальнейшего использования. Для этого фосфаты с сорбированным гидро- ксиламином подвергают обработке

. О

.

0,1 и. раствором ИС1, промывают водой, высушивают при . .

П р и м ер 1. 1,000 г ТФА1 заливают 23,6 мл водно-спиртового ра- створа гидроксидамина (CjUjOHrH O 1:1). Раствор, содержит 0,196 г . По истече1О1е 10 ч из раствора сорбируется 0,196 г Ш12.0Н, что составляет 1,76 моль №1 0И/моль ТФА1. Q Полноту сорбции контролируют по изме- нещш .окраски индикатора - метилового оранжевого. Анализ очищенного раствора на содержание остаточного NH20H после удаления сорбента (ме- 15 тод иодометрического титрования) по- казьгоает На полное отсутствие NHjOH.

Пример 2. 1,000 г ТФА1 заливают 28,8 МП водно-спиртового ра- 20 створа гидраксиламина (CjUjOHiH O 1:1), Раствор содержит 0,236 г Ш1,2,ОН. По истечение 24 ч из раство- а сорбируется- 0,23,6 г №1,011 (2,1 моль ЫП ОП/моль ТФА1). В очищенном раст- 25 воре N11 ОИ не обнаружен

Пример 3. 1,000 г ТФСг заивают 17,2 МП водно-спиртового ра- CTBOpa гидроксиламина (,0 1; 1) . Раствор содержит 0,142 г,30

. По истечение 5 ч из раствора извлекают 0,142 г N11,011/1,33 моль Nn OH/моль ТФСг). В очищенном растворе не обнару кеи.

Пример 4. 1,000 г ТФСг заливают 31,6мл водно-спиртового раствора гидроксилймина (. ). Раствор содержит 0,260 г. , По истече1ше 24 ч из раство- Q ра выделяют 0,260 г (2,52 моль NnjOII/моль ТФСг) . В очищенном растворе гидроксиламин не обнар ткен.

П-р и м е р 5. 1,000 г ТФА1 заливают 28,8 мл .водного растворад

гидроксиламина. Раствор со.держит 0,236 г NH ОН. По истечение 15 ч из раствора сорбируется 0,236 г .

В очищенном растворе не обнаружен.

Пример 6. 1,000 г ТФСг заливают 31,6 МП водного раствора гид- роксиламина. Раствор содержит 0,0260 ШЦОП. По истечение 15 ч триполифос- фатом из раствора поглощается О,260 г NHjOn. В очищенном растворе Ш120Н не обнаружен.

Регенеращю триполифосфатов ведут следующим образом.

Фосфат с сорбированным гидроксил- амином после проведения процесса сорбции обрабатывают в течение 2 ч 100 мл 0,1 н. раствора НС1. Затем фосфат переносят на фильтр и отмывают дистиллированной водой до рН 6-7. После чего высушенньм на воздухе при фосфат пригоден для дальнейшего использования в качестве сорбента NHiOH.

Таким образом, использование П.А1Рэ0 р- 2F.20 и Н2СгРэО,о 2Н20 в качестве сорбентов в водных и водно-спиртовьпс растворах по срав нению с известным сорбентом - активи .р о ванным углем марки АГ-3 позволяет более эффективно извлекать N11-.ОН.

Например, за 24 ч сорбции NH ,jOH 1 г активированного угля извлекают из раствора .0,022 г NH ..рН-. Соответственно за это же время 1 г ТФА1 извлекает 0,236 г , а ТФСг 0,260 , кроме того, применеш е в ка- ..честве -сорбентов ТФА1 и ТФСг предусматривает ,их регенерацию.

Формула изобретения

Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно-спиртовых растворо путем сорбции, отличающий- с я тем, что, с целью повышения степени извлечения гидроксиламина, в качестве сорбента используют кислые триполифосфаты алюминия и хрома состава. и И/.гР О д-2П/)

- Продолжение таблицы

Изобретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина. Целью изобретения является повышение степени извлечения гидроксиламина. Для осуществления способа извлечение гидроксиламина ведут гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома состава H 2AIP 3O 10 .2H 2O и H 2CRP 3O 10 .2H 2O. Процесс ведут в статическом режиме при комнатной температуре. Сорбционная емкость по гидроксиламину для триполифосфата хрома 0,260 г/г, в то время как по активному углю эта величина не превышает 0,022 г/г. 1 табл.