Способ количественного определения аминофосфоновых кислот Советский патент 1990 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения аминоЛосфоновых кислот, и может быть использовано для определения лекарственных препаратов, средств регулирования роста растений и т.д.

Цель изобретения - увеличение точности, чувствительности и экспрессности способа.

Пример 1. Определение 1-ами- „оэтилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида и мер- каптоэтанола 1:2 и рН 10,0. .

0,25 мл раствора 1-аминоэтилфос аюновой кислоты концентрации 6 -Ю М и О 25 мл реагента, который готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-Фтале- вого альдегида концентрации 14,4мг/мл в этиловом спирте, 0,2 мл этаноль- ного раствора меркаптоэтанола кон-, центрации 15,6 мл/л и 12 мл 0,1 М Горатного буфера с рН 10,0 (реагент- стабилен в течение дня), помещают в ячейку спектрофотометра и ляют оптическую плотность при 340 нм относительно разбавленного в два ра- : за реагента. Оптическая плотность.

измеренная через 3 мин после смеше- ;ния реагентов, составляет 0,185, что |при коэЛфициенте экстинкции 59000 |300 см отвечает концентрации И-амкноэтилфосфоновой кислоты (6,25:о,зо) -10 м.

Пример 2. Определение 1-амикоэтилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида Q и меркаптоэтанола 1:2 и рН 8,0.

0,25 мл раствора 1-аминоэтилфос- фоновой кислоты концентрации ;и 0,25 мл реагента, приготовленного аналогично описанному в примере 1, 15 о рН 0,1 М боратного буфера 8,0, Помещают в ячейку Спектрофотометра И измеряют оптическзто плотность, как в примере 1.

Оптическая плотность, измеренная 20 ерез 3 мин после смешения реаген- iroB, составляет 0,143, что при ициенте экстинкции 4900t200 М см- |этвечает концентрации 1-аминоэтилфос- новой кислоты (5,85tO,25) . 25 i Пример 3. Определение 1-ами- Ноэтилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида и мер- саптоэтанола 1:2 и рН 11,0.

30

0,25 мл раствора 1-аминоэтилфос- фоновой кислоты концентрации 6 10 М И 0,25 мл реагента, который готовят Аналогично примеру 1, рН 0,1 М борат- Його буфера 11,0,„смешивают в ячейке 35 Спектрофотометра и через 3 мин изме- ряют оптическую плотность, как в 1фимере 1. Оптическая плотность составляет 0,177. что при коэффициенте экстинкции 58001400 М см- соот- 40 йетствует концентрации 1-аминозтилфос- фоновой кислоты (6,10±0,40) .

Пример 4. Определение 1-ами- Ноэтштфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркапто- 45 этанола при соотношении 1:2 и рН 6,0.

Исходная концентрация Ч-аминоэтил- | сфоновой кислоты . Реагент готовят аналогично описанному в примере 1, но рН 0,1 М боратного буфера CQ 6,0. Оптическая плотность, определяемая аналогично примеру 1, составляет 0,035, что при коэффициенте экстинкции 1100f250 M- CM- соответст- вует концентрации (6,36t1,18) .

Пример 5. Определение 1-ами- ноэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэта- нола при соотношении 1:0,5 и рН 10,0.

Исходная концентрация 1-.аминоэтил фосфоновой кислоты 6-10 М. Реагент готовят смешиванием 0,2 мл раствора и о-фталевого альдегида концентрации 14,4 мг/мл в этиловом спирте, 0,5 мл этанольного раствора меркаптоэтано- ла концентрации 15,6 мл/л и 12 мл 0,1 М боратного буфера с рН 10,0. Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, составляет 0,045, что при коэффициенте экстинкции 1500t f200 М см отвечает концентрации 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (6,00f iO,70) .10--fM.

Пример 6. Определение 1-ами ноэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркацто- этанола при соотношении 1:1 и рН 10, Исходная концентрация 1-аминоэтилфосфоновой кислоты 6,0 10 М. Реаген готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации 14,4 мг/мл в этиловом спирте 0,1 мл этанольного раствора меркаптоэтанола концентрации 15,6 мл/л и 12 мл 0,1 М боратного буфера с рН 10,0. Оптическая плотность, определяемая как описано в примере 1, составляет 0,145, что при коэффициенте экстинкции 5000t200 М см - отвечает концентрации (5,80±0,25).

Пример 7. Определение 1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола при соотношении 1:10 и рН 10,0.

Исходная концентрация 1-аминоэтилфосфоновой кислоты 6-10 М. Реагент готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации 14,4 мг/л в этиловом спирте 0,1 мл этанольного раствора меркаптоэтанола концентрации 156 мл/л и 12 мл 0,1 М боратного буфера. Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, составляет 0,110. что при коэффициенте экстинкции 38001200 соответствует концентрации 1-амино- этштфосфоновой кислоты (5,7910,32)

Пример 8. Определение 1-ами- но-З-метилбутилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола 1:2 и рН 10,0. Реагент готовят аналогично описанному в примере 1. Концентрация 1-амино-З-метилбутилфосфоновой кислоты 4-10 М. Оптическая плотность.

измеренная как в примере 1, составляет 0,111, что при коэффициенте экс- тинкции М - см - отвечает концентрации 1-амино-З-метилбутил- фосфоновой кислоты (3,80iO,25) 10 М,

Пример 9, Определение 1-ами- но-2-метилпропилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят аналогично описанному в примере 1. Концентрация 1-амйно-2-метилпропилфосфоновой кислоты . Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, состав-- ляет 0,156, что при коэффициенте ; экстинкции М см отвечает концентрации 1-амино-2-метилпрошш- фосфоновой кислоты (5.80tO,30).

Пример 10. Определение 3-аминопропилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола (соотнотение 1:2) при рН 10,0.

I

Реагент готовят аналогично примеру 1. Концентрация 3-аминопропилфосфоновой кислоты 4 . Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, составляет , что-при коэЛфици- енте .экстинкции 46001300 соответствует концентрации 3-амино- п-опилфосфоновой кислоты (3,90tO,20) .

Пример 11. Определение 1-аминоэтилфосфрновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитио- треитола при молярном соотношении 1:2 и рН 10,0.

0,25 мл раствора 1-аминоэтилфос- фоновой кислоты концентрации и 0,25 мл реагента, который готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фтале10

15

20

25

30

Фициенте экстинкции 4500+250 М см- отвечает концентрации 1-аминоэтилфос фоновой кислоты (6,OOiO,30) 10-5М.

П р и м е р 12. Определение 1-амино-2-метилпропилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотнотение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плот ность измеряют как в примере 7. Концентрация 1-амино-2-метилпропилфос- фоновой кислоты 6-10- М. Измеренная оптическая плотность 0,137, что при коэффициенте экстинкции соответствует концентрации 1-амино-2 метилпропилфосфоновой кислоты (6,09

о,зоТ..

Пример 13. Определение 3-аминопропилфосфоновой кислоты . с помощью о-фтапевого альдегида и дитиотреитола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плот ность измеряют как в примере 11. Исходная концентрация 3-аминопропил- фосфоновой кислоты составляет 6-10 М Измеренная оптическая плотность равна 0,145, что при коэффициенте экстинкции 48001250 М см отвечает

концентрации 3-аминопропилфосфоновой кислоты (6,02tO,25)..

Пример 14. Определение 1-амино-З-метилбутилфосфоновой кисло ты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плот ность измеряют как в примере 11. Исходная концентрация 1-амино-З-метил- бутилфоссЬоновой кислотй 4-10 М. Оптическая плотность равняется 0,080, что при коэффициенте экстинкции Мсм

соответствует конвого альдегида концентратщи 14,4 мг/мл дз 1-амино-З-метилбутилфосфо- в этиловом спирте, 0,2 мл этаноль- «°«° кислоты (4,00-0,15).

Пример 15. Определение 1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и мер- каптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0.

ного раствора дитиотреитола концентрации 30,9 мг/мл и 12 мл 0,1 М борат- ного буфера с рН 10,0 (реагент стабилен в течение дня), помещают в ячейку спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 340 нм. Так как в результате образуется стабильный хромофор, измерение оптической плотности можно проводить в течение одного часа после смешивания реагентоЬ, Оптическая плотность, измеренная через 10 мин после смешивания реагентов, составляет 0,135, что при коэф594390

,

-

.

1,

10

15

20

25

30

Фициенте экстинкции 4500+250 М см- отвечает концентрации 1-аминоэтилфос- фоновой кислоты (6,OOiO,30) 10-5М.

П р и м е р 12. Определение 1-амино-2-метилпропилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотнотение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плотность измеряют как в примере 7. Концентрация 1-амино-2-метилпропилфос- фоновой кислоты 6-10- М. Измеренная оптическая плотность 0,137, что при коэффициенте экстинкции соответствует концентрации 1-амино-2- метилпропилфосфоновой кислоты (6,

о,зоТ..

Пример 13. Определение 3-аминопропилфосфоновой кислоты . с помощью о-фтапевого альдегида и дитиотреитола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плотность измеряют как в примере 11. Исходная концентрация 3-аминопропил- фосфоновой кислоты составляет 6-10 М 1 Измеренная оптическая плотность равна 0,145, что при коэффициенте экстинкции 48001250 М см отвечает

концентрации 3-аминопропилфосфоновой кислоты (6,02tO,25)..

Пример 14. Определение 1-амино-З-метилбутилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плотность измеряют как в примере 11. Исходная концентрация 1-амино-З-метил- бутилфоссЬоновой кислотй 4-10 М. Оптическая плотность равняется 0,080, что при коэффициенте экстинкции Мсм

соответствует кон« P ™ 1-амино-З-метилбутилфосфо- «°«° кислоты (4,00-0,15).

Пример 15. Определение 1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и мер- каптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0.

0,25 мл раствора 1-аминоэтилфосфоновой кислоты концентрации и 0,25 мл реагента, который готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации 14,4 мг/мл в этиловом спирте, 0,2 мл раствора меркаптоянтарной кислоты в 0,1 н. боратном буфере в концентрации

30,0 мг/мл и 5 МП 0,1 М боратного буфера с рН 10,0. Далее поступают, как описано в примере 11. Оптическая плотность составляет 0,068, что при коэффициенте экстинции A500i200 М ci соответствует концентрации 1-амино- э гилфосфоновой кислоты (3,02tO,15)

.

Пример 16.. Определение 31-аминопропш1фосЛоновой кислоты с п|омощью о-фталевого альдегида и м ркаптоянтарной кислоты при соотно- 1ФНИИ 1:2 и рН 10,0, ; Исходная концентрация 3-аминопро- п|илфосфоновой кислоты З-Ю - М. Pea-- Нент готовят и оптическую плотность фмеряют, как описано в примере 15, Оптическая плотность составляет d,078, что при коэффициенте экстинк- фш 5000t250 М см- отвечает кон- 1 ентрации 3-аминопропилфосфоновой Кислотой (3,1210,16) 10-i-M. Пример 17. Определение 1-амино-2-метилпропилфосфоновой кис- Лоты с помощью от-фталевого альдегида и меркаптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0.

Исходная концентрация 1-амино-21594390 .8

Пример 18. Определение 1-амино-З-метйлбутилФосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоянтарной кислоты при соот- ношении 1:2 и рН 10,0.

Исходная концентрагщя 1 амино 3- метилбутилфосфоновой кислоты , Реагент готовят и оптическую плот- 0 ность измеряют, как описано в примере 15. Измеренная оптическая плотность 0,075, что при коэффициенте

«5

экстинкции 4800+200 М см - соответствует концентрации 1-амино-З-метил- бутилфосфоновой кислоты (3,13tO,l5) .

Формула

20

25

-5

1|1етилпропилфосфоновой кислоть .зо Реагент готовят и оптическую ппот- ijcocTb измеряют, как описано в примере 15. Измеренная оптическая плотность составляет 0,102, что при коэф- фициенте экстигцсции 4900t200 К см- Соответствует, концентрации 1-амино- 2-метилпропш1фосфоновой кислоты (4,16±0,16).

изобретения

Способ количественного определения аминофосфоновых кислот, заключающийся во введении в пробу реагента, спектрофотометрировании полученного раствора и определении содержания . аминофосфоновой кислоты по величине оптической плотности, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью. увели- чения точности, чувствительности и экспрессности способа, в качестве реагента в пробу вводят о-фталевый. альдегид и меркаптосоединение при их молярном отношении от 1:1 до 1:10 до концентрации о-фталевого альдегида 9-10 М, рН полученного раствора поддерживают буфером в диапазоне 8-11, выдерживают полученный раствор в течение 3. мин и- спектрофотомет рируют на длине волны 340 им.

Исходная концентрагщя 1 амино 3- метилбутилфосфоновой кислоты , Реагент готовят и оптическую плот- ность измеряют, как описано в примере 15. Измеренная оптическая плотность 0,075, что при коэффициенте

экстинкции 4800+200 М см - соответствует концентрации 1-амино-З-метил- бутилфосфоновой кислоты (3,13tO,l5) .

Формула

изобретения

0

5

зо

Способ количественного определения аминофосфоновых кислот, заключающийся во введении в пробу реагента, спектрофотометрировании полученного раствора и определении содержания . аминофосфоновой кислоты по величине оптической плотности, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью. увели- . чения точности, чувствительности и экспрессности способа, в качестве реагента в пробу вводят о-фталевый. альдегид и меркаптосоединение при их молярном отношении от 1:1 до 1:10 до концентрации о-фталевого альдегида 9-10 М, рН полученного раствора поддерживают буфером в диапазоне 8-11, выдерживают полученный раствор в течение 3. мин и- спектрофотомет- рируют на длине волны 340 им.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения лекарственных препаратов, средств регулирования роста растений и т.п. Цель изобретения - увеличение точности, чувствительности и экспрессности способа. В качестве реагента используют раствор 0-фталевого альдегида и меркаптосоединения в молярном отношении от 1:1 до 1:10. Реагент вводят в пробу до концентрации 0-фталевого альдегида 9 .10 -4 моль/л, PH 8-11, выдерживают раствор 3 мин и определяют оптическую плотность на длине волны 340 нм, по величине которой определяют содержание аминофосфоновой кислоты.