Способ получения акрилилхлорида Советский патент 1990 года по МПК C07C51/58 C07C57/66 

Изобретение относится к способу . получения акрилилхлорида, которьй применяется для синтеза сложных эфи-. ров акриловой кислоты.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение его безопасности.

Пример 1. в колбу, снабжен- ную мешалкой, делительной воронкой и газоотводной трубкой с фазоразде- лителем, загружают 238 г (2 моль) хлористого тионила Колбу помещают в водяную баню комнатной температуры (15-25 С) и за 3-5 мин приливают 144 г (2 моль) акриловой кислоты, содержащей 0,5 мас.% ингибитора (нафтам-2) и 2 мас.% катализатора - диметил- формамида (ДМФА). Температура в колбе опускается до 7 С, а затем мед- лённо за 3ч повьшгается до . Га- зовьщеление прекращается о Полученный сырец (I91 г) содержит 81,9% акрилилхлорида (АКХ). Анализ на содержание основного вещества проводят методом газожидкостной хроматографии . (ГЖХ). После перегонки сырца с дефлегматором получают 148,5 г (79,9%) АКХ с содержанием основного вещестПример 2, В реактор вместимостью 2,5 мЗ, снабженный мешалкой, рубашкой и газоотводной линией, включающей теплообменник, охлаждаемый водой, загружают 2,38 т хлористого тионила и за 8 ч добавляют 1,4т акриловой кислоты с растворенными в ней ингибиторами (нафтам-2) в количестве 0,5 мас.% и катализатором (ДМФА) в количестве 2 мас.%. Кислоту добавляют периодически порциями, при этом температура в реакторе меняется от при быстром добавле- нии акриловой кислоты до - по- вьшение происходит по мере срабатьиа- ния очередной порции акриловой кислоты за счет обогреваемой воды в ру(Л

:д

со ел

00 оо ел

башке. После окончания загрузки акриловой кислоты реакционную смесь перемешивают 8 ч при 25-30 С, а затем по- вьппают температуру в реакторе до и отгоняют смесь АКХ и хлоран- гйдр1ада i-хлорпропионовой кислоты в перегонньй куб. Из перегонного куба АКХ отгоняют через дефлегматор и получают 1100кг (60,3%) АКХ с содержанием основного вещества 97,3%

Кубы из реактора и перегонного куба, представляющие собой в основном хлорангидрид уЗ-хлорпропионовой кислоты, в количестве 700 кг могут / быть подвергнуты дегидрохлорированию до целевого продукта.

При мер ЗоВ условиях пр1лме- ра 1 к 119 г (1 моль) хлористого тионила приливают единовременно 72 г (1 моль) акриловой кислоты, содержащей 0,5 мас.% ингибитора полимеризации (нафтам-2) и 2. мас„% ДМФА. В первьй момент температура реакци- . онной массы повышается от 18 до 26°С за счет теплоты растворения, через 2-3 мин температура начинает понижаться. По окончании опыта получают 104 г сырца, содержащего 68,4% АКХ и 28,9% хлорангидрида/i-хлорпро- пионовой кислоты.

Проведение процесса получения акрилилхлорида при изменяющейся в пределах О - 30 С температуре позволяет облегчить улавливание реагентов, которые уносятся с отходящими газами, поскольку возможна их конденсация в теплообменниках, охлажда

емых обьнной водой, в то время как согласно известному способу температура процесса более высокая (70 С) и, следовательно, температура отходящих газов выше и для предотвращения уноса реагентов с отходящими газами требуется использование в теплообменнике хладагента, с более низкой температурой (-20 С) .

Таким образом, применение изобретения позволяет упростить процесс и снизить его энергоемкость.

Кроме того, проведение процесса при вышеуказанном температурном режиме обеспечивает безопасность процесса, так как в этих условиях исключается возможность выбора реакционной массы при изменении скорости заг рузки исходных компонентов, в то время как при осуществлении известного способа предотвратить выброс можно только при строгой дозировке исходных реагентов.

Формула и

зобретения

Способ получения акрилилхлорида взаимодействием акриловой кислоты с хлористым тионилом в присутствии катализатора, отличаю щий- с я тем, что, с целью упрощения и повьшшния безопасности процесса, в качестве катализатора используют диметилформамид, и процесс ведут при изменяющейся температуре в пределах О - 30 С.

Изобретение касается галоидангидридов кислот, в частности получения акрилилхлорида, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение безопасности и упрощение процесса. Синтез ведут реакцией акриловой кислоты с тионилхлоридом в присутствии диметилформамида при изменяющейся в пределах 0-30°С температуре. Последнее облегчает улавливание реагентов, уносящихся с отходящими газами, и исключает возможность выброса при изменении скорости загрузки реагентов.