СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ (МОНОАРИЛОВЫХ)эфиров АлкилФосФиновых кислот Советский патент 1964 года по МПК C07F9/32 

Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.

Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 моль воды, а затем при нагревании-с 1 моль спирта или фенола.

Пример. К 66,5 г дихлораигидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каплям 9,0 г воды, затемпрекращают охлаждение и в течение 30 мин поднимают температуру до 130-140°С, выдерживают 15 мин, подключают вакуум и выдерживают при этой температуре и размешивании до прекращения выделения газообразных продуктов. Затем снижают температуру до 120-130°С, приливают 37 г изобутилового спирта и выдерживают при этой температуре 1,5 час. Выход моноизобутилового эфира метилфосфиновой кислоты количественный 1,4286. Найдено, (в %): Р 20,30; 20,4о CsHisOaP. Вычислено, (в %): 20,36.

Аналогично получают монофениловый эфир метилфосфиновой кислоты. Выход 86-90%. Ткнп 160-165°С (баня) при 0.01 мм. Найдено, (в %): Р 18,06; 17,95 СтН,,ОзР. Вычислено, %: Р 18,0.

Предмет изобретения

Способ получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиковых кислот взаимодействием дихлорангидрида алкилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты снагала подвергают взаимодействию с 1 моль воды, а затем при нагревании - с 1 моль спирта или фенола.