СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТРИХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВАлкилФосФиновых кислот Советский патент 1966 года по МПК C07F9/32 

Известен способ получения дитрихлоралкиловых эфиров алкилфосфиновых кислот общей формулы RP{0)0(CH2)n CClsb, где R- алкил, п 1, 4, 6, 8.

Предлагаемый способ состоит в том, что на дихлорангидриды алкилфосфиновых кислот действуют трихлоралкиловыми спиртами, как в присутствии органического основания, например пиридина, так и без него.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к минеральным маслам.

Пример. Для получения 100 г дитрихлорпентилового эфира метилфосфиновой кислоты СПзР(О)О(СП2)4СС1з 2 необходимо 50 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 144 г трихлорпентилового спирта, 59 г пиридина и 300 мл сухого бензола (или другого углеводородного растворителя) или сухого эфира.

К. раствору 50.2 (0,38 моль) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 300 мл растворителя добавляют при перемешивании и охлаждении до 0°С 59,5 г (0,75 моль) пиридина, а затем медленно прибавляют 114 г (0,76 моль) трихлорпентилового спирта.

лянокислого пиридина, фильтрат промывают водой, сушат Na2SO4, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.

Выход дитрихлорнентилового эфира метилфосфиновой кислоты составляет 100 г или 60%, считая на взятый дихлорангидрид.

Дитрихлорпентиловый эфир метилфосфиповой кислоты - бесцветная, подвижная жидкость, без запаха, легко растворимая при обычной температуре в органических растворителях и минеральных маслах. Т. кип. 177- 178°С при J мм рт. ст. df 1,3838; ng 1,4941.

Анализ. Для CmHigPOaCle найдено, %; р 7,32; С 29,56; Н 4,31; С1 47,24. Вычислено, %: Р 7,01; С 29,80; Н 4,29; С1 48,10.

Предмет изобретения

1. Способ получения дитрихлоралкиловых эфиров алкилфосфиновых кислот обш,ей формулы КР(О)О(СП2)„СС1з 2, где R - алкил, п 1,4,6,8, отличающийся тем, что, с целью применения полученных соединений в качестве присадок к минеральным маслам, на дихлорангидриды алкилфосфиновых кислот действуют трихлоралкиловыми спиртами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что