СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПГИДРИДА ВИНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ и ЕЕ КИСЛЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/40 

Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты и ее кислых эфиров в литературе не описан.

Предложен способ получения указанных соединений, заключающийся в том, что дихлорангидрид ВИНИЛФОСФИНОВОЙ кислоты подвергают взаимодействию с безводной муравьиной кислотой при температуре 10°С с последующим нагреванием до 120-130°С. При обработке ангидрида винилфосфиновой кислоты гидроксилсодержащим соединением при нагревании до 120-130°С получают соответствующий кислый эфир ВИНИЛФОСФИНОВОЙ кислоты.

Пример 1. Получение моноамиловогоэфира ВИНИЛФОСФИНОВОЙ кислоты. К I моль дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, охлажденному до 10°С, прибавляют по каплям 1 моль безводной муравьиной кислоты. По окончании саморазогревания реакционную массу нагревают в течение 3 час при 120-130°С и выдерживают в вакууме до полного удаления газообразных продуктов при этой же температуре. К полученному ангидриду прибавляют 1,1 моль н-амилового спирта и нагревают 2 час при 120-130°С. Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Получают моноамиловый эфир винилфосфиновой кислоты. Выход 920/0, d20 1,087; ng 1,4521. Экв.: найдено 192, вычислено 178; MRo: найдено 44,33; вычислено 44,92.

Найдено в о/о: С 46,97; Н 8,43; 8,80; Р 17,80; 17,93.

QHisOsP.

Вычислено в . С 47,19; П 8,49, Р 17,38.

Пример 2. Получение моноэтилового эфира ВИНИЛФОСФИНОВОЙ кислот ы. К 1 моль ангидрида винилфосфиновой кислоты, полученному как в примере 1, приливают 1,1 моль абсолютного этилового спирта и нагревают при 120-130°С 2 час. Выход моноэтилвинилфосфоната 91,5о/о; п 1,4516. Экв.: найдено 149; вычислено 136.

Найдено в С 35,78; 35,48; Н 6,94; 6,97; Р 22,82; 22,65.

CiHgOsP.

Вычислено в о/о: С 35,30; Н 6,67; Р 22,76.

Предмет изобретения

Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты и ее кислых эфиров, отличающийся тем, что дихлорангидрид винилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с безводной муравьиной кислотой при температуре 10°С с последующим нагреванием до 120- 130°С и полученный ангидрид винилфосфиновой кислоты подвергают обработке гидроксилсодержащими соединениями при температуре 120-130°С.