Способ получения полиэтоксисилоксанового связующего Советский патент 1990 года по МПК C08G77/02 

ной массы до температуры не более 313 Ко Время смешения реагентов 2 ч. Далее реакционную массу выдерживают при 293 К в течение 730 ч„ Время завершения процесса определяется хро- матографически по исчезновению тет- раэтоксисилана. По завершении процесса из реакционной массы отгоняют , этиловый спирт при температуре 293 К и давлении 266 МПа. Для полученного полиэтоксисилоксана определяют элементный состав, содержание перекисных групп, а также температуру, при которой происходит полная потеря органи ческого обрамления, в условиях термоокислительной деструкции при скорости подъема температуры 10 град/мин.

Примеры 2-16„ Синтез других полиэтоксисилоксанов по примерам 2-16 вьтолняют по методике, описанной в примере 1.

Загрузки реагентов приведены в табл.1 о

Условия получения и характеристики полпэтоксисилоксанов приведены в табл.2,

Влияние скорости нагрева на диэлектрические свойства кварцевой керамики приведены в табл.3.

Предлагаемое полиэтоксйсилоксано- вое связующее для пропитки заготовок из кварцевой керамики позволяет сни

эить температуру обжига с 1200-1300 до 300-900 С, что значительно снижает энергозатраты и позволяет получать изделия без усадки и механической обработки с высокой механической прочностью при поперечном изгибе (50 - 60 МПа) с сохранением стабильности диэлектрических характеристик.

Формула изобретения

Способ получения полиэтоксисилокса- нового связующего гидролитической ,поликонденсацией тетраэтоксисилана в смеси спирта и гидролизующего агента в присутствии кислого катализатора при нагревании с последующей выдержкой реакционной массы при 293- 298 К, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса получения керамичесг- ких изделий на основе полиэтокси- силоксанового связующего, в качестве гидролизующего агента используют 20-90%-ньй водный раствор перекиси водорода и гидролитическую иоли- конденсацию проводят при 293-313 К при следующем соотношении тетраэтоксисилана и гидролизирующего агента, мае.ч.:

Тетраэтокси- силан

Гидролизую- щий агент

Таблица 1

75,00-88,50 11,50-25,00

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения полиэтоксисилоксановых связующих, и может быть использовано в химической промышленности для производства этилсиликатных связующих, применяемых при получении керамических материалов. Изобретение позволяет упростить технологический процесс получения керамических изделий на основе полиэтоксисилоксанового связующего - снижается температура обжига с 1200-1300 до 300-900°С, что значительно снижает энергозатраты и позволяет получать изделия без усадки и механической обработки с высокой механической прочностью при поперечном изгибе (50-60 МПа) с сохранением стабильности диэлектрических характеристик. Способ заключается в том, что проводят гидролитическую поликонденсацию при 293-313 К тетраэтоксисилана в смеси спирта и 20-90%-ного водного раствора перекиси водорода в присутствии кислого катализатора с последующей выдержкой реакционной массы при 293-298 К, при следующим соотношении компонентов, мас.ч.: тетраэтоксисилан 75,00-88,50 и водный раствор перекиси водорода 11,50-25,00. 3 табл.

Спирт

Соляная кнс- I лота, мае.ч.

C-tHj-OH

c,,HsOH.

CjHjOH CjHjOH CjHjOH

C.;.

CiHjOH C,jHjOH C,K,OH

К нтрольные примеры Пример по известному спосо бу

Контрольные примеры

-KitПримеры по известному способу

Таблица2

Испытания проводили на образцах кварцевой керамики, пропитанной полиэтоксисилоксановым связующим, полученным по известному и предлагаемому способам

Таблиц а 3