Способ получения полиэтоксисилоксанов Советский патент 1990 года по МПК C08G77/02 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения полиэтоксисилоксанов и может быть использовано в химической про- мышленности при производстве керамических изделий,Цель изобретения - получение полиэтоксисилоксанов, пригодных для изготовления кварцевой керамики с повышенной механической прочностью.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 . В реактор, снабженный обратным холодильником, двумя капельными воронками и мешалкой, загружают 10 мл этанола и одновременно прикапывают из одной воронки 930 г тетраэтоксисилана, а из другой смесь 63 г воды и 1,4 г 37%-ной соляной кислоты. Реагенты вводят в пропорциональных количествах с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси за счет саморазогрева не превышала 80°С и реакционная смесь сохраняла гомогенность. Скорость подачи реагентов постепенно увеличивают по мере возрастания объема реакционной смеси. После ввода реагентов реакциСП

00

vj

1ЧЭ

онную смесь задерживают при 80еС в те-шние 10ч, После отгонки этанола получают 305 г продукта - гидролиза с Мл (молекулярной массой) 450,% ОН- ,, % С1 0,005S pH 5,8.

К. 305 г продукта гидролиза при перемешивании приливают 195 г насыщенного раствора аммиака в абсолютированном этаноле и выдерживают реакционную смесь в течение 30 ч до исчезновения в реакционной смеси ди- этоксициклоснлоксанов общей формулой ((C H/jJ SicOm, где m 3,4,5, и прекращения изменения.состава реакционной смеси. После отгонки этанола и аммиака продукт растворяют в низкокипящем углеводороде (например, гек- сане), фильтрованием отделяют NHaCl и отгоняют углеводород. Получают 281 г продукта с Мп 600, % ОН следы, % С1 следыэ рН водной вытяжки 7, Совпадающие результаты получают, если к продукту гидролиза приливают этанол5 а затем насыщают реакционную смесь газообразным аммиаком.

Методика, аналогичная примеру 1 , использована в примерах 2-587-10.

Пример б„ В реактор, снаб-- женный обратным холодильником, двумя Капельными воронками и мешалкой, загружают 10 мл этанола и одновременно прикапывают из одной воронки 930 г тетраэтоксисилана, а из другой смесь 63 г воды и 194 г 37%-ной соляной кислоты. Реагенты вводят в пропорциональных количествах с такой Скоростью, чтобы температура реакционной смеси за счет саморазогрева не превышала 80 С и реакционная смесь сохраняла гомогенность. Скорость подачи реагентов постоянно увеличивают по мере возрастания объема реакцион™

5

0

5

0

ной смеси. После ввода реагентов реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 10ч, охлаждают до 20°С и насыщают газообразным аммиаком. Растворителем аммиака является этанол, выделившийся в ходе гидролиза (195 г этанола + 25 г NH3). Реакционную смесь выдерживают в течение 24 ч. После отгонки этанола и аммиака продукт растворяют в гексане, фильтрованием отделяют ИН.С1 и отгоняют гексан. Получают 284 г продукта с Мп-600, , % ОН-следы, % С1 следы, рН водной вытяжки 7 .

В -табл. 1 приведены условия синтеза и характеристики полученных по примерам продуктов.

Свойства кварцевой керамики, пропитанной полиэтоксисилоксанами, полученными по Предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 2.

Формула изобретения Способ получения полиэтоксисилок- санов частичной гидролитической конденсацией тетраэтоксисилана при молярном соотношении вода - тетраэток- сисилан (0,8-1,5): в присутствии соляной кислоты с одновременной подачей реагентов в условиях поддержания гомогенности реакционной массы

5

0

чающий- получения пои при ,. о т л и с я тем, что, с целью лиэтоксисилоксанов, пригодных для изготовления кварцевой керамики с повышенной механической прочностью, продукты реакции обрабатывают насыщенным раствором аммиака в этаноле при массовом соотношении раствор аммиака - полиэтоксисилоксан (0,0525-4):, с последующим выделением целевого продукта.

930

120,7 0,540 1,5

7300

0,8

0.006

175

1540

8,8

60280(97)580

20160(97)1200010162(98)1180035163(98)10400Таблица 2

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения полиэтоксисилоксанов, и может быть использовано в химической промышленности при производстве керамических изделий. Изобретение позволяет получать полиэтоксисилоксаны, пригодные для изготовления кварцевой керамики с повышенной механической прочностью, - керамика, пропитанная ими, имеет прочность при поперечном изгибе 60 МПа. Способ заключается в том, что проводят гидролитическую поликонденсацию тетраэтоксисилана в присутствии соляной кислоты с одновременной подачей реагентов в условиях поддержания гомогенности реакционной массы и при температуре 20-80°С при молярном соотношении вода - тетраэтоксисилан (0,8-1,5):1 с последующей обработкой продуктов реакции насыщенным раствором аммиака в этаноле при массовом соотношении раствор аммиака - полиэтоксисилоксан (0,0525-4):1 и выделением целевого продукта. 2 табл.

Прочность при по , перечном изгибе, МПа40

50

60