Способ количественного определения тропафена Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу количественного определения тропафе- на, который может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораторий.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения и его упрощение .

Пример 1. Определение тропа- фена в субстанции. В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора тропафена (0,25 мг в пробе), прибавляют 8 мл универсальной буферной смеси с рН 2,75, 1 мл 0,1%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 10 мл 3,8%- ного раствора боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натрия, и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочный раствор. Оптическую плотность окрашенного le- лочного раствора измеряют с помощью фотозлектроколориметра КФК - 2 (светофильтр при 590tlO нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 3,8%-ный раствор боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натрия. Построение калибровочного графика.

8делительные воронки вносят по 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора тропафена, в 1 мл которого содержится 0,25 мг препарата, затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 2,75) до

9мл, по 1 МП 0,1%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают, как указано вьппе. Используя полученные значения оптической плотноеел

9) 00 СО

00

ти (табл. 1). строят калибровочный график. Подчиняемость закону Бугера- Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентраций тропафена (0,025- О,25 мг/мл).

Используя калибровочный график, определяют количество аиализируемого препарата. Этот метод можио применить для количественного определения тро- пафена как в субстанции, так и в лио- филизированном порошке.

Пример 2. Количественное определение тропафена в лиофилизирован- ном порошке. Содержимое одного флакона 0,02 г количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в воде и доводят до метки.

В делительную воронку вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсальной буфер- ной смеси (рН 2,75), 1 мл анализируемого препарата и 1 мл О,1%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет концентрации тропафена в лиофилизированном порошке можно проводить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

7 5-РА02925 У 100

т лт г m

D

ст

V - 0,02

где D - оптическая плотность анализируемого раствора; DtT оптическая плотность стандартного раствора ( 0,79 при содержании 0,25 мг/мл , тропафена);

0,00025 - содержание тропафена в 1 мл стандартного раствора; Vj( - объем исследуемого раствора,

взятый на анализ :

VP - объем,- в котором растворена навеска тропафена, взятая на анализ; 0,02 - количество тропафена в одном

флаконе.

В табл. 2 приведены сравнительная оценка и результаты количественного определения тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке известным и предлагаемым способами. I

В табл. 3 приведены данные о зависимости величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС).

Из результатов табл. 3 следует, что ионный ассоциат тропафена и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 1,8-3,0

Q

0

5

0

5

5

0

В дальнейших исследованиях используется раствор универсальной буферной смеси с рН 2,75.

В табл. 4 представлены данные о зависимости величины оптической плотности от объема О,1%-ного раствора реагента.

Из данных табл. 4 следует, что для полного образования ионного ассоциа- та между тропафеном и реагентом, необходимо прибавить 0,5-2 мл О,1%-ного раствора кислотного ярко-синего ант- рахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляют по 1 мл раствора указанного реагента.

Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения тропафена, основанного на взаимодействии препарата с кислотным ярко-синим антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора тропафена, содержащего в этом объеме 0,05-0,25 мг этого препарата, 7-8 мл . раствора универсальной буферной смеси с рН 2,75, 1 мл О,1%-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Данные о значениях оптической плотности после обработки проб растворами различных концентраций гидроксидов натрия и калия, содержащих 3,8% борак- са, приведены в табл. 5.

Из данных табл. 1 следует, что более подходящими для полного разрушения ионного ассоциата тропафена и красителя являются 0,15 н. - 0,25 н. растворы гидроксида натрия, содержащие боракс. В дальнейшем применяют 0,2 н. раствор гидроксида натрия, содержащий боракс.

Результаты изучения влияния количества боракса в 0,2 н. растворе гидроксида нат;рия на растворимость красителя, освободившегося из ионного ассоциата, приведены в табл. 6.

Данные из табл. 6 свидетельствуют о том, что полное растворение освободившегося из ионного ассоциата красителя в 0,2 н. растворе гидроксида натрия наблюдается при присутствии в 0,2 н. растворе гидроксида натрия 3,4- 4,0% боракса. Наиболее воспроизводимые результаты оптической плотности освободившегося красителя достигаются при его растворении в 0,2 н. растворе гвдроксида натрия, содержащего 3,6-3,8% боракса. В дальнейшем для растворения освободившегося из ионного ассоциата красителя пробы обрабатывают 3,8%-ным раствором боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натрия.

Установлено, что для того, чтобы соблюдалась прямая зависимость оптической плотности освободипшег огл красителя от количества препарата пробу, содержащую до 0,25 мг тропафена, следует обработать 0.5-2 мл 0,1%-но- го раствора кислотно.. ярко- ::него антрахинонового ( 1Я ( ,25 тропафена соответст i- D,63-10 моль этого препарата). В 0,5-2 мл 0,1%-но го раствора красителя содержите/ 7, 12-10 - 2,8 10 моль этого краен- теля. Следовательно, в анализируемой пробе тропафен и реагент должны имет молярное соотношение 1:1,26-4,97.

Предлагаемый способ количественного определения тропафена более простой в исполнении, исключает применение беэводных растворителей и токсического ацетата окиси ртути.

Предлагаемый способ характериз ет ся более высокой точностью, чем известный. Относительная ошибка определения тропафена в субстанции и в лио филизированном порошке предлагаемым способом не превышает ±1,65%, в то время как относительная ошибка определения тропафена в субстанции и лио филизированном порошке известным методом составляет 2,55%.

Чувствительность предлагаемого спсоба в сравнении с известным при ана лизе тропафена в субстанции выше в 15 раз.

Предлагаемым способом возможно определение тропафена не только в субстанции и лиофилизированном порошке, но и в объектах биологического происхождения.

Формула изобретения

Способ количественного определения тропафена, отл и чающий - с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и его упрощения, раствор анализируемой пробы

в воде обрабатывают 1,4-(2,4,5-три- метил- 1 -г.ульфонат натрий-циклогек- сил 3-амино) пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0 экстрагируют полученный ас- социат хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образу юп ейся водной фазы.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии , в частности, к количественному определению тропафена. С целью повышения чувствительности определения и его упрощения раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают 1,4-(2,4,5-триметил-1-сульфонат натрий-циклогексил-3-амино)пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0. Полученный ассоциат экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образующейся водной фазы. Относительная ошибка определения тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке не превышает ±1,65%, чувствительность способа выше в 15 раз. 6 табл.

Тропафен в субстанции

Тропафен в лиофилизированном порошке в флаконах

по 0,02 г

0,396,67 X 99,200,0299,70 х 99,37

0,398,33 S 2,ОА0,029.8,10 S 1,32

Таблица

X 100,32 S 0,85

S 0,38 c,9S 1 ,05

А„,,05

а 99,27-101,02

101,33Sj 0,910,02

98,33f,,s 2,530,02

101,33Ao,t2,550,02

a 96,65-101,75

Точную навеску тропафена (0,02 г), определяя его в субстанции пpeдлaгaeмы ; способом, растворяют в 100 мл }юды, для анализа берут 1 мл полученного раствора.

Таблица 3

О, 15 н 0,20 н. 0,25 н.

Продолжение табл.2

98, 10 S, 0,59 101,25 „,,f 1,6/4

98, 10 Лбтк 11,6 a 97,72-101,02

20

Таблица 4

Таблица 5

0,76; 0,77;

0,77

0,77; 0,78;

0,78

0,76; 0,76;

0,77

150633810

Таблица 6