Способ регенерации натрия и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании Советский патент 1990 года по МПК D21C11/02 

Изобретение относится к технологии сульфитного производства целлюлозы и может быть использовано при осуществлении процесса регенерации химикатов из отработанных щелоков от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании или отхода их биохимической переработки.

Цель изобретения - повышение степени регенерации химикатов и упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу проводят многоступенчатое упаривание регенерируемого раствора отработанного сульфитного щелока или последрож- жевой бражки с получением технического личносульфоната (ЛСТ), восстановление содержащихся в полученном ЛСТ соединений натрия и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ, например, при температуре дымовых газов 300-400°С, и пиролиза при тем- пературе 480-530°С образованием сероводорода содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пи- ролизньй остаток обрабатывают 2 - 5%-ным раствором уксусной кислоты с удалением сероводорода в газовую

фазу и последующим его сжиганием. Затем улавливают диоксид серы содо- пр од учетами с получением сырой варочной кислоты.

При JiOM предпочтительно использовать уксусную кислоту, полученную из конденсата вторичного пара на стадии многоступенчатого упаривания щелока или бражки. Перед выделением уксусной кислоты из указанного конденсата последний очищают от мета- нол-фуреруролсодержащих примесей.

При взаимодействии пиролизного . остатка с уксусной кислотой протекает реакция

+ 2СНзСООН - 2CH5COONa+S02 +H2.0

2CH5COONa

HiSi

,

+2СНзСООН

Полученный в результате восстановительных реакций концентрированный сероводород поступает в печь для сжигания и получения диоксида серы SOj , а раствор, содержащий содопродукты, направляют сначала на скруббер для поглощения SOj j а затем - на приготовление сырой варочной кислоты.

При концентрации раствора уксусной кислоты менее 2%, процесс восстановления пиролизного остатка протекает замедленно, с малым выходом соединений, содержащих содопродукты и серу. При концентрации свыше 5% имеет место церерасход уксусной кислоты, так как избыток, уксусной кислоты уходит вместе с раствором, что приводит к потере уксусной кислоты.При этом выход соединений, содержащих содопродукты и серу, остается таким же, т.е. получить более высокий процент регенерации содопродуктов и серы путем увеличения концентрации раствора уксусной кислоты на представляется возможным.

Пример. Для варки 1 т целлюлозы требуется 100 кг содосодержащих продуктов и 90 кг серы. От варки 1 т целлюлозы получают 13,8 т сульфитного щелока на натриевом основании, который необходимо утилизировать.Ше- лок, поступающий на многоступенчатое упаривание в выпарную установку, с учетом потерь при варке целлюлозы, содержит 97 кг натрия и 87 кг серы. После многоступенчатого упарива ния щелока получают 11т конденсата вторичного пара и 2,8 т технического лигносульфоната, содержащего, с уче

:

0

5

0

5

30

35

40

45

50

55

том потерь на выпарной установке, 95 кг натрия и 85 кг серы. ЛСТ подают последовательно в сушилку, а затем в муфельную печ ь, где проводят соответственно сушку и пиролиз органической части. Пиролиз проводят при 480-530 с. При пиролизе выгорает 40% органики, газы направляют в печь для сжигания, пиролизный остаток подают в декантатор-восстановитель на отмывку и восстановление.Обработку проводят 4%-ным ра створом уксусной кислоты, которую ползгчают на выпарной установке. .Концентрация уксусной кислоты в конденсате вторичного пара после очистки его в стрип- пинг-колонне составляет 2,5 г/л (0,25%) уксусной кислоты. Конденсат, содержащий уксусную кислоту, направляют на адсорберы, заполненные активными углями. Регенерацию уксусной кислоты из активных углей и адсорберах осуществляют глухим паром.Время регенерации 10 ч. Концентрация уксусной кислоты после регенерации ее в адсорберах составляет 4%. Жидкую часть раствора, образовавшуюся в де- кантаторе-восстановителе,после обработки уксусной кислотой, и представляющую собой раствор, содержащий в своем-составе CHjCGG Na, CHjCOOH и углеродную часть, после ост- ветления направляют на скруббер для поглощения SO;,

.Улавливание (поглощение) SO, в скруббере Производят раствором содопродуктов. Из скруббера раствор,содержащий содопродукты и серу,направляют в сборник и далее на приготовление сырой варочной кислоты. Потери при пиролизе в муфельной печи и в печи для сжигания составляют 1% и обусловлены ведением процесса в. про- мьшшенных условиях. После обработки ЛСТ получают раствор для приготовления сырой варочной кислоты, который, с учетом вьш1еперечисленных- потерь, содержит 94 кг содопродуктов и 84 кг серы.

Процент регенерации по содопродук- там и сере составляет соответственно 97% и 96,5%.

Аналогично проводят регенерацию .натрия и серы из последрожжевой бражки сульфитного производства целлюлозы на натриевом основании, отличающейся от сульфитного щелока лишь отсутствием Сахаров. Данные по степени

5

регенерации химикатов из обоих продуктов - щелока и бражки идентичны.

В таблице представлены условия и результаты проведения опытов при различных значениях температуры пиролиза - 480, 500 и . Здесь же -приведены данные по способу-прототипу.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет значительно повысить степень регенерации натрия (в пересчете на содопродукты) на 0,9-12,0% и серы - на 26,8-36,5%.

. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить технологическую схему регенерации за счет исключения содорегенерационного котла сложной конструкции. При этом значительно сокращаются капитальные и эксплуа тационные затраты.

Формула изобретения

1. Способ регенерации натрия и се ры из сульфитного щелока или после- дрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании, включающий многоступенчатое упарива

10

15

20

25

06

ние щелока или бражки с получением

1технического лигносульфоната,восстановление содержащихся в полученном

Iлигносульфонате соединений натрия и серы с образованием сероводорода и содопродуктов, зсимическую. обработку указанных продуктов восстановления с удалением сероводорода в газовую фазу и последующим его сжиганием, улавливание диоксида серы содопро- дуктами с получением сырой варочной кислоты, отличающий ся тем, что, с целью повьщхения степени регенерации химикатов и упрощения процесса, восстановление содержащихся в лигносульфонате соединений натрия л серы проводят путем последовательных стадий сушки и пиролиза при 480-530 С с получением пиролизного остатка, а химическую обработку последнего проводят 2-5%-ным раствором уксусной кислоты.

2. Способ по П.1, о т л ич а ю- щ и и с я тем, что используют уксусную кислоту, полученную из конденсата вторичного пара на стадии многоступенчатого упаривания щелока или бражки.

Изобретение относится к регенерации натрия и серы из сульфитных щелоков целлюлозного производства на натриевом основании и продукта их биохимической переработки - последрожжевой бражки и позволяет повысить степень регенерации химикатов и упростить процесс. Регенерируемый раствор отработанного сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании подвергают многоступенчатому упариванию с получением технического лигносульфоната (ЛСТ), восстанавливают содержащиеся в полученном ЛСТ соединения натрия и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ и пиролиза при температуре 480-530°С с образованием сероводорода и содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пиролизный остаток обрабатывают 2-5%-ным раствором уксусной кислоты с удалением сероводорода в газовую фазу и сжигают. После этого улавливают диоксид серы содопродуктами с получением сырой варочной кислоты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Параметры, размерность

Количество .целлюлозы, поступающей на варку, т

Количество сульфитного щелока или последрожжевой бражки,полученное от варки 1 т целлюлозы и поступающее на NniorocTyneH4aToe упаривание, т

Количество химических реагентов, требующихся для варки 1 т целлюлозы, кг: .

содосодержащих продуктов

серы

Количество химических реагентов содержащихся в щелоке, кг/ч, до упаривания:

содосодержащих продуктов

серы

после упаривания:

содосодержащих продуктов

серы

Процент органики, выгорающий при пиролизе, %

По предлагаемому способу

Температура пиролиза,°С ..

480 I . 500 530

1,0

1,0

1,0 1,0

13,8

13,8

13,8 13,8

100 90

100 90

100 90

100 90

97 87

95 85

40

97

87

95 85

88,6

97 87

95 85

Параметры, размерность

Количество химических реагентов, полученных после восстановления продуктов, кг:

содосодержащих NagSOjjHa SOa.

серы SO2

Процент регенерации (восстановления), %:

по содосодержащим продуктам

по сере

Продолжение таблицы

По предлагаемому способу

Температура пиролиза,с 480 I 500 Г 530

84,7 75,6

94 84

70,8

97,0 96,5

85,9 88,6

85 60