Аэрозольный состав для очистки оптических элементов Советский патент 1990 года по МПК C09K3/30 

Изобретение относится к химической Обработке, в частности к способам очистки оптической поверхности растворителями.

Цель изобретения - повышение ингиби- рующих СВОЙСТВ состава по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам.

Предлагаемый аэрозольный состав для очистки оптических элементов готовят следующим образом. Осуществляют перевод анионита АВ-17-8 в ОН-форму пропусканий ем 2н. раствора NaOH через колонку, заполненную анионитом в СГ-форме (продажным) Карбонаты из раствора МаОНпредварительно осаждаются раствором гидроксида бария Регенерацию анионита раствором NaOH проводят до отрицательной реакции на хлор-ионы в фильтрате по реакции с нитратом серебра в КИСЛОЙ среде. После этого анионит отмывают от щелочи дистиллированной водой. Затем анионит АВ-17-8 высушивают до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу при 50 с и остаточном давлении 150 торр в присутствии натронной извести. Сухой ионит

рассеивают и отбирают фракцию 0,63-0,80 мм. Для получения влажного анионита его выдерживают в изолированном сосуде до установления равновесия с парами воды над раствором серной кислоты. Концентрация серной кислоты 60 мас.%. Анионит упаковывают в стальную сетку для предотвращения попадания его в распылительную головку и помещаютв аэрозольную упаковку.

Заливают в аэрозольную упаковку алифатический спирт и нитрометан при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Нитрометано,5-1 5

Анионит в ОН -фс5рме1,5-4

Алифатический спирт

с содержанием атомов

углерода в цепи от 2 до 4 Остальное

Пример 1. Для получения аэрозольного состава для очистки оптических элементов помещают в аэрозольную упаковку 1 г нитрометана, 2,75 г анионита АВ-17-8 в

00 fO 00

ОН -форме и 96,25 г этанола. Полученный состав содержит, мае, %:

Нитрометан1

АнионитАВ-17-82,75

Этанол96,25

и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 2. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 0,6 г нитрометана, 1,6 г анионита АВ-17-8 в ОН -форме и 97,8 г этанола. Полученный состав содержит, мае. %: Нитрометан0,6

Анионит АВ-17-81,6

. Этанол97,8

и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 3. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 0,5 г нитрометана, 1,5 г анионита АВ-17-8 в ОН -форме и 98 г этанола. Полученный состав содержит, мас.%;

Нитрометан0,5

Анионит АВ-17-8.1,5

Этанол98

и позволяет при сохранении.оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 4. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 0,4 г нитрометана, 1,4 г анионита в ОН -форме и 98,2 г этанола. Полученный со- стйв содержит, мае. %:

Нитрометан.0,4

Анионит АВ-17-81,4

Этанол98,2

При использовании указанного состава ухудшается коэффициент отражения опти- чеекой поверхности элемента на 3% на длине волны 0,63 мкм, проиеходит коррозия аэрозольной упаковки.

П р и м е р 5. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,4 г нитрометана, 3,9 г анионита АВ-17-8 в ОН -форме и 94,7 г этанола, Полученный состав содержит, мае.%: Нитрометан1,4

Анионит АВ-17 83,9

Этанол 94,7

и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 6. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,5 г нитрометана, 4 г анионита АВ-17-8 в ОН -форме и 94,5 г этанола. Полученный состав срдержит, мас.%:

1,5

4,0

94,5

позволяет при сохранении оптических пааметров предотвратить коррозию аэроольной упаковки.

Пример 7. Для получения аэрозолього еоетава помещают в аэрозольную упаковку 1,6 г нитрометана, 4,1 г анионита

В-17-8 в ОН -форме и 94,2 г этанола. Поученный еоетав содержит, мае.%: Нитрометан1.6

Анионит АВ-17-84,1

Этанол94,2

При иепользовании указанного еоетава ухудшаетея коэффициент отражения опти- чеекой поверхноети элемента на 2% на длине волны 0,63 мкм, происходит коррозия аэрозольной упаковки.

П р и м е р 8, Для сравнения с известным способом обрабатывают оптическую поверхность этанолом в аэрозольной упаковке. 50% аэрозольных упаковок, например, из алюминия при хранении при

повышенной температуре (+50°С) в течение 2, нед. разрушается под действием образовавшихся в результате взаимодействия этанола и пропеллента на основе фреона-11, HCI и HF, Коэффициент отражения на длине

волны 0,63 мкм ухудшаетея на 2% из-за коррозии при обработке составом по известному способу после двухнедельного хранения при повышенной температуре.

П р и м е р 9. Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1 г нитрометана, 2,75 г анионита АВ-17-8 в ОН -форме и 96,25 г изопропано- ла. Полученный состав содержит, мас.%: Нитрометан1

Анионит АВ-17-82,75

Изопропанол94,7

и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Пример 10, Для получения аэрозольного состава помещают в аэрозольную упаковку 1,4 г нитрометана, 3,9 анионита АВ-17-8 в ОН -форме и 94,7 г бутанола. Полученный состав содержит, мас,%:

Нитрометан1,4

Анионит АВ-17-8. 3,9

Бута нол 94,7

и позволяет при сохранении оптических параметров предотвратить коррозию аэрозольной упаковки.

Свойства аэрозольных составов приведены в табл. 1,

- Контроль качества чистоты, проведенный флуорометрическим методом, показал, что количество загрязнений на оптической

поверхности после обработки предлагаемыми составами (примеры 1-3, 5, 6, 9 и 10) уменьшается в среднем на 1 порядок по сравнению с очисткой известным аэрозольным составом (пример 8).

Данные измерения коэффициента отражения на длине волны 0,63 мкм при обработке составами по примерам 1-10 эллипсометрическим методом приведены в табл. 2.

Результаты испытаний показали, что при обработке оптической поверхности составами, указанными в примерах 1-3,5, 6,9 и 10, коэффициенты отражения на длине волны 0,63 мкм остались без изменений. При обработке оптической поверхности составами по примерам 4 и 7 (выход содержания компонентов за граничные условия) и по примеру 8 (известный) коэффициент отражения уменьшается на 2-3%

Исследования по коррозионной устойчивости аэрозольных упаковок проводят следующим образом. Аэрозольные составы по примерам 1-10 помещают в аэрозольные упаковки из стали, луженой оловом, и алюминия. Помещают в печь и выдерживают при 50 С в течение 2 нед. Коррозионную устойчивость оценивают по количеству разрушенных аэрозольных упаковок. Данные по испытаниям аэрозольных упаковок представлены в табл. 3.

Результаты испытаний показали, что при выходе содержания компонентов в аэрозольном составе ниже граничных (пример 4) и при использовании известного аэрозольного состава (пример 8) при проведении испытаний происходит 50%-ное разрушение упаковок в течение 2 нед. под действием нагрева.

При выдержке при температуре 50°С аэрозольных упаковок по примерам 4 и 8 в течение 1 мес. происходит разрушение всех упаковок в результате коррозии. Выдержка при указанной температуре аэрозольных упаковок по примерам 1-3. 5-7, 9 и 10, в течение 3 мес. не приводит к разрушению аэрозольных упаковок.

При содержании анионита АВ-17-8 в аэрозольном составе менее 1,5 мае. % и нит- рометана менее 0,5 мае. % (пример 4) происходит разрушение аэрозольных упаковок при эксплуатации и хранении составов при температуре 50°С в течение 2 нед. происходит ухудшение коэффициента отражения элемента при обработке его таким составом.

При содержании анионита АВ-17-8 свыше 4 мас.% (пример 7) происходит ухудшение качества очистки и коэффициента отражения элемента из-за загрязнения из4

50

55

бытком анионита (его частичного растворения компонентами). Содержание нитро- метана свыше 1,5 мас.% приводит к удорожанию состава без улучшения его 5 свойств. Аэрозольные упаковки с составами по примерам 1-3, 5. 6, 9 и 10 выдерживают климатические испытания полностью. Использование для приготовления аэрозольных составов по примерам 1-3, 5, 6, 9 и 10 10 других алифатических спиртов (пропанол, трет-бутанол и т.д.) с количеством атомов углерода в цепи 2-4 приводит к аналогичным результатам и готовится также.

Введение в аэрозольный состав сильно- 15 основного анионита в гидроксильной форме вместе с нитрометаном позволяет за счет нового механизма поглощения галогенво- дородных кислот и воды предотвращать коррозию как аэрозольной упаковки, так и 0 оптической поверхности элементов, например, из меди ее сплавов при их обработке аэрозольным составом. Новый механизм поглощения сильноосновным анионитом в гидроксильной форме заключается в том, 5 что в анионите по мере поглощения воды анионитом помимо механизма ионнообмен- ного взаимодействия с галогенводородны- ми кислотами по реакции

0HCI + R-OH.RCI + H20, (1)

где R-OH - сильноосновной анионит в гидроксильной форме,

имеет место сверхэквивалентное поглощение кислоты, при этом величина равновес- 5 ной сорбционной емкости в 2-3 раза превышает обменную емкость анионита. Сверхэквивалентное увеличение сорбционной емкости происходит по двум причинам. Во-первых, в результате экстракционного распределения кислоты между органическим растворителем и водой в фазе анионита, и, во-вторых, поскольку в фазе анионита получается концентрированный раствор кислоты, а для концентрированных раство- ров соляной кислоты сильно развиты процессы ассоциации, то обмен протекает по уравнению:

R-OH + 2HCI Гн-НС12 + Н20. (2) Причем вода, выделившаяся в результа, - , - ui v /iriouja L i о |JCoyyibTa

те ионного обмена (реакции 1 и 2), остается в анионите. увеличивая его сорбционную емкость, т.е. в предлагаемом составе вода, присутствующая в компонентах аэрозоль- ного состава, превращается из отрицательного фактора, катализирующего реакцию фреона со спиртом и вступающего сама в реакцию с фреоном, в положительный фактор, способствующий увеличению сорбционной емкости анионита. Для придания

сильноосновному аниониту в гидроксиль- ной форме с самого начала повышенной поглощающей способности до тех пор, пока не образуется достаточно воды в результате ионного обмена, его готовят влажным, Сильноосновной анионит представляет собой высокомолекулярное полимерное соединение трехмерной гелиевой или макропористой структуры, содержащий функциональные группы основного характера. В качестве сильноосновного анионита в гидроксильной форме в предлагаемом аэрозольном составе может использоваться .анионит АВ-17-8 (гелиевая структура, функциональная группа - четвертичная тримети- ламмониевая группа); анионит АВ-17-8чС (те же характеристики); АВ-17П (макропористая структура, четвертичная триметилам- мониевая функциональная группа); АВ-17-10П/08 (те же характеристики); АВ- 29-12П (макропористая структура, четвертичная диметилэтаноламмониевая функциональная группа).

В оптике рабочими длинами волн оптических элементов считаются длины волн 0,63,1,06 и 10,6 мкм. Как показали исследования по определению коэффициента отражения на указанных длинах волн до и после обработки предлагаемым и известным составами на длинах волн 1,06 и 10,6 мкм, изменения коэффициента отражения не наблюдается (ближняя ИК и ИК-области спектра), В видимой области спектра (0,63 мкм) наблюдается изменение коэффициента отражения оптической поверхности элементов из меди при обработке указанными аэрозольными составами в результате имеющей место коррозии оптической поверхности под действием галогенводородных кислот, присутствующих в составах, что и обуславливает выбор этой длины волны.

Условия проведения эксперимента при 50°С обусловлены тем, что рабочий температурный режим работы составов в аэрозольных упаковках составляет (-30) - (+50)°С, так как при этой температуре процессы образования галогенводородных кислот и скорость коррозии упаковки являются также максимальными. Длительность эксперимента 2 нед. обусловлена тем, что через 2 нед. половина упаковок контрольной партии выходит из строя, через 1 мес. все контрольные упаковки выходят из строя.

Предлагаемый аэрозольный состав позволяет повысить ингибирующие свойства по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам, предотвращает коррозию

аэрозольных упаковок в процессе их эксплуатации при повышенной температуре. Использование состава для очистки в аэрозольной упаковке позволяет проводить качественную и удобную на практике обработку оптических элементов различных габаритов и форм, трудоемкость обработки снижается не менее чем в 3 раза.

Формула изобретения

Аэрозольный состав для очистки оптических элементов, содержащий алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2 до 4, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения ингибирующих свойств состава по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам,аэрозольный состав дополнительно содержит нитроме- тан и сильноосновной анионит в гидро- ксильной форме АВ-17-8 при следующем соотношении компонентов, мас,%;

Нитрометан0,5-1,5

Сильноосновной анионит

в гидроксильной форме

АВ-17-81,5-4,0

Алифатический спирт

с содержанием атомов

углерода в цепи от 2 до 4 Остальное

Изобретение относится к химической обработке, в частности к способам очистки оптической поверхности растворителями. Цель изобретения - повышение ингибирующих свойств аэрозольного состава по отношению к металлическим аэрозольным упаковкам. Аэрозольный состав, содержащий алифатический спирт с количеством атомов углерода в цепи от 2 до 4, преимущественно этанол, дополнительно содержит нитрометан и сильноосновной анионит в гидроксильной форме, преимущественно анионит АВ-17-8, при следующем соотношении компонентов, мас.%: нитрометан 0,5-1,5

сильноосновной анионит в гидроксильной форме АВ-17-8 1,4-4

алифатический спирт с содержанием атомов углерода в цепи от 2 до 4 остальное. 3 табл.

45

Т а б л и ц а 1

Разрушение упаковок происходит по шву. Разрушение упаковок происходит в результате коррозии корпуса.

Та бл и ца2

ТаблицаЗ