Способ потенциометрического определения суммы органических кислот в продуктах переработки винограда, ягод и плодов Советский патент 1990 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности.

Цель изобретения - повышение точ- ности анализа и снижение концентрации реагента.

Способ осуществляют следующим образом.

В анализируемую пробу фруктового ипи овощного сока или виноградного вина добавляют в избытке реагент - водный раствор уротропина с таким реагентом, что после прохождения реакции реагента (В) с суммой органических кислот ( )

пВ

, (1)

концентрация реагента практически не изменялась. Уротропин используют с концентрацией 0,1-0,2 моль/дм в объемном соотношении от 1 : 20 до 1 : 40.

; После перемешивания измеряют рН среды с помощью стеклянного индикаторного электрода и хлорвдсеребряного электрода сравнения. Затем добавляют небольшую, дозу (такую, чтобы можно было пренебречь разбавлением реагента) стандартного 0,4 н. раствора щавелевой кислоты, перемешивают и измеряют рНраствора.Титруемую кислотность- , в пересчете, например, на винную

.кислоту вьП1исляют по формуле

С5

о

ел

ю

16052004

0,99 и по формуле (2) вычисляют

. -1I- J л у ЕЛ. 11W l lVJi l lJfJAti iJ . Tk ..-

ст 2 2.) 2 6 (без пересчета на массовую долю) ---«.--- - ----------- - ттачггпатттлл trtj-n ттптт -л ггПпНр П.. -

пр

(10

ЬрН

О

(2)3

центрацию кислоты в пробе С

0,091 моль/дм. Ошибка определения

9,0 отн.%.

V

ст

- объем стандартного раствора щавелевой кислоты;

С ( Н„ СгО) - концентрация стан10

Пример.2о В потенциометричес- кую ячейку согласно примеру 1 вносят 20 см О,1 М раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н2.С204)0,1 моль/дм . Измеряют рНд 6,42. Затем добавляют 0,5 см раствора щавелевой кислоты

с С(1/2 ) моль/дм

в каМ ()

V.p

дартного раствора щавелевой кислоты;

-масса эквивалента винной кислоты;

-объем анализируемой пробы;

ДрН рН , - pHg.

Преимущество уротропина как реагента обусловлено следующими причина- 20 ми,,Он является более сильным основанием bKg 1,4 ), чем ацетат-ион (рК и 5,8 10 ), что с большей на дежностью обеспечивает полноту про- измеряют рН, . Затем добавляют хождения реакции (1) и позволяет причестве стандарта. Измеряют рН - 5 5,90. .Находят ДрН 0,52 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе Су 0,087 моль/дм. Ошибка определения 13,0 отн„%.

Пример 3. В потенциометричес- кую ячейку вносят 20 см 0,05 М раствора уротропина и 1 см анализируемой пробы раствора определяемой кислоты с С(1/2 ) 0,1 моль/дм

1 см раствора щавелеврй кислоты с С(1/2 H2.C,i.04) 0,4 моль/дм в качестве стандарта. Измеряют рН, 0,92 и по формуле (2) вычисляют (без пер.е- счета на массовую долю) концентра- цию кислоты в пробе Су; 0,055 моль/дм Ошибка определения 45 отн.%.

30

менять водные растворы уротропина с гораздо более низкой концентрацией, чем в случае ацетатной соли при удовлетворительной точности анализа.

Кроме того, ;уротропин как реактив менее гигрсюкопичен и,главное, биологически устойчив, и его раствор может храниться длительное время, что особенно важно для южных районов страны. Указанные факторы способству- 35 ют повьшению точности определения органических кислот. Верхний предел концентрации реагента (0,2 н.) определяется устранением излишнего расхода реагента, нижний предел (0,1 н.) -40 созданием, как минимум, десятикратно- . го избытка реагента при высоких содержаниях кислот (больше 20 г/дм ). .Интервал разбавления .определяется минимальным объемом реагента 20-30 см 45 и минимальным (практически без разбавления реагента) объемом дозы

1 см раствора щавелеврй кислоты с С(1/2 H2.C,i.04) 0,4 моль/дм в качестве стандарта. Измеряют рН, 0,92 и по формуле (2) вычисляют (без пер.е- счета на массовую долю) концентра- цию кислоты в пробе Су; 0,055 моль/дм Ошибка определения 45 отн.%.

Пример4о В потенциометричес- кую. ячейку вносят 20 см 0,2 М раствора уротропина и 1 см анализируемой пробы раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н2.С2.) 0,2 моль/дм- (разбавление 20). Измеряют рН 6,44. Затем добавляют 1,0 см- раствора щавелевой кислоты с С(1/2 ) 0,4 моль/дм :в качестве стандарта. Измеряют рН2 5,95. Находят ЬрН 0,50 и по формуле (2) вы- числямт (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе С.к 0,185 моль/дм. Ошибка определения 7,5 отн.%.

В потенциометри3

И р и М е р 5

0,5-1 см .. ческую ячейку вносят 20 см 0,2 М

Приме р 1. В потенциометричес- „ раствора уротропина и 2 см анализи- кую ячейку вносят 20 ,2 М раст- руемой пробы раствора определяемой

вора уротропина и 0,5 см анализируемой пробы раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н2,) 0,1 моль/дм . Измеряют значения рН л 7,04. Затем добавляют 1,0 см- раствора щавелевой кислоты с С(1/2 .) 0,4 моль/дм в качестве стандарта. Измеряют рН 6,05. Находят йрН

кислоты с С(1/2 H2.)0,2 моль/дм (разбавление 1 : 10). Измеряют рН, 6,15. Затем добавляют 1,0 см раствора щавелевой кислоты с С(1/2 .) 0,4 моль/дм. Измеряют

рН 5,80. Находят йрН 0,35 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета н а массову10 долю) концентрацию кислоттачггпатттлл trtj-n ттптт -л ггПпНр П.. -

3

0

центрацию кислоты в пробе С

0,091 моль/дм. Ошибка определения 9,0 отн.%.

Пример.2о В потенциометричес- кую ячейку согласно примеру 1 вносят : 20 см О,1 М раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н2.С204)0,1 моль/дм . Измеряют рНд 6,42. Затем добавляют 0,5 см раствора щавелевой кислоты

с С(1/2 ) моль/дм

в ка20

измеряют рН, . Затем добавляют

честве стандарта. Измеряют рН - 5 5,90. .Находят ДрН 0,52 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе Су 0,087 моль/дм. Ошибка определения 13,0 отн„%.

Пример 3. В потенциометричес- кую ячейку вносят 20 см 0,05 М раствора уротропина и 1 см анализируемой пробы раствора определяемой кислоты с С(1/2 ) 0,1 моль/дм

измеряют рН, . Затем добавляют

0

35 40 45

1 см раствора щавелеврй кислоты с С(1/2 H2.C,i.04) 0,4 моль/дм в качестве стандарта. Измеряют рН, 0,92 и по формуле (2) вычисляют (без пер.е- счета на массовую долю) концентра- цию кислоты в пробе Су; 0,055 моль/дм . Ошибка определения 45 отн.%.

Пример4о В потенциометричес- кую. ячейку вносят 20 см 0,2 М раствора уротропина и 1 см анализируемой пробы раствора определяемой кислоты с С(1/2 Н2.С2.) 0,2 моль/дм- (разбавление 20). Измеряют рН 6,44. Затем добавляют 1,0 см- раствора щавелевой кислоты с С(1/2 ) 0,4 моль/дм :в качестве стандарта. Измеряют рН2 5,95. Находят ЬрН 0,50 и по формуле (2) вы- числямт (без пересчета на массовую долю) концентрацию кислоты в пробе С.к 0,185 моль/дм. Ошибка определения 7,5 отн.%.

В потенциометри3

И р и М е р 5

ческую ячейку вносят 20 см 0,2 М

раствора уротропина и 2 см анализи- руемой пробы раствора определяемой

кислоты с С(1/2 H2.)0,2 моль/дм (разбавление 1 : 10). Измеряют рН, 6,15. Затем добавляют 1,0 см раствора щавелевой кислоты с С(1/2 .) 0,4 моль/дм. Измеряют

рН 5,80. Находят йрН 0,35 и по формуле (2) вычисляют (без пересчета н а массову10 долю) концентрацию кислоВзятая концентрация кислоты 0(1/2 ), моль/дм

0,100

0,200

Изобретение относится к пищевой промышленности. Целью изобретения является повышение точности анализа и снижение концентрации реагента. В потенциометрическую ячейку вводят 1,0 мл анализируемого образца, смешивают его с водным раствором уротропина с концентрацией 01, - 2,0 моль/дм³ в объемном соотношении от 1:20 до 1:40, после перемешивания измеряют PH раствора на стандартном PH-метре со стеклянным индикаторным электродом и хлоросерябряным электродом сравнения. Затем добавляют раствор щавелевой кислоты в качестве стандарта, перемешивают и измеряют PH раствора, находят PH и на расчетной формуле определяют сумму органических кислот. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

°1- 1 °° I ° Г 1:20

0,05 0,10 0,20 0,50

0,058 0,084 0,089 0,093

0,054 0,084 0-,91 0,099

0,055. 0,088 0,089 0,100

0,043 0,084 0,087 0,092

0,135 0,152 0,183 0,201

0,120 0,150 0,190 0,210

0,087 0,150 0,185 0,205

0,057 0,130 0,161 0,192

РК,

(

отн.%

0,135 0,152 0,183 0,201

0,120 0,150 0,190 0,210

0,087 0,150 0,185 0,205

0,057 0,130 0,161 0,192

Таблица 2

I Л, отн.%Д, отн.%