Способ определения кислотного числа масел и жиров Советский патент 1993 года по МПК G01N33/03 

со

С

Назначение: масложировая промышленность, определение кислотных чисел ма- оел и жиров при технохимическом контроле в пищевой промышленности. Навеску масла или жира смешивают с органическим растворителем, содержащим слабое основание в 10-30-кратном избытке, измеряют рН. добавляют стандарт и повторно измеряют рН, устанавливают разность измеренных значений рН. По формуле определяют кислотное число. В качестве органического растворителя используют 70-85%-ный водно-эта- нольный раствор. При этом рН последнего, равное 8,7-8,9, обеспечивают введением 0,20-0.25 М раствора уротропиа и 0,1-0,2 М раствора хлористого лития. В качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты. 4 табл.

Изобретение относится к способам определения кислотных чисел масел и жиров и может быть использовано в технохимическом контроле в пищевой промышленности, например, в производстве растительных масел.

Целью изобретения является упрощение способа определения кислотных чисел жиров путем замены токсичных летучих неводных растворителей на водно-этаноль- ный растворитель, что одновременно позволяет применить в качестве стандарта водный (фиксанальный) раствор кислоты. При этом отпадает необходимость в определении концентрации стандарта и в ее периодическом контроле.

Упрощение способа позволяет работать в лабораторных условиях без вытяжных устройств, а в производственных условиях легко автоматизировать контроль качества растительных масел.

Предлагаемый способ заключается в следующем. Навеску масла растворяют в водно-этанольном (75-85% этанола) растворе уротропина (0,20-0,25 M)+LICI(0,1-0,2 М) при условии рН, равном 8,8 ± 0,1. Измеряют рН раствора (рН i) при постоянном пере- мешивании. Затем в этот же раствор добавляют дозированное количество фик- санального водного раствора кислоты и измеряют рНг. Определяют разницу ДрН.

Кислотное число вычисляют по известной формуле (прототип)

00 ND СП N N3 СО

СО

ки

Сет Уст -56,11

g (10 ДрН -1)

мг КОН/г

где Сет - концентрация стандартного раствора кислоты,

VCT - объем стандартного раствора кислоты, см3;

g - масса навески жира, г;

56,11 - масса моля КОН, г;

А рН - разница рН раствора до и после ввода жирной кислоты.

Установлено, что сопоставимые результаты с ГОСТом можно получить, используя водно-этанольный 70-85% этанола (раствор уротропина 0,20-0,25 M)+LIC(0,1-0.2 M) при условном ,8 ±0,1.

0.20-0,25 М концентрация уротропина обеспечивает 10-30 кратный избыток по отношению к определяемым кислотам.

рН исходного водно-этанольного (70- 85% этанола) раствора уротропина зависит от наличия кислых примесей в реагенте за счет поглощения диоксида углерода из воздуха и колеблется в интервале ,2-8,5. Наличие примесей приводит к завышению результата анализа, что особенно сказывается на малых кислотных числах. Однако, за счет применения водно-этанольной системы и реагента уротропина найдено, что рабочий интервал ,8 ±0,1 и он гораздо ниже, чем в способе прототипе (,8- 12,2). Предлагаемый раствор реагента устойчив при хранении.

Данные приведены в табл. 1, 2 и 3.

Из табл. 2 следует, что использование растворителя с содержанием этанола менее 70% не позволяет получить сопоставимые результаты со стандартным методом вследствие неполной экстракции жирных кислот из масла.

Выбор верхнего предела концентрации этанола связан с растворимостью соли LICI добавляемой в раствор реагента с целью проведения полной экстракции жирных кислот из растительных масел. Одновременно добавка соли необходима для поддержания постоянной ионной силы в растворе при выполнении анализа.

,8 ± 0,1. Концентрация этанола 80%.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. 0,51 г подсолнечного масла с кислотным числом 5,1 мг КОН/г, определенным по ГОСТу, смешивают с 50 см водно-этанольного (концентрация этанола 75%) 0,20 М раствора уротропина 0,1 М LICI в ячейке рН-метра при перемешивании. Измеряют pHi. В примере показания рН-мет- ра через 2 минуты рН 1-7,30. Затем в эту же смесь при перемешивании добавляют 0.5 см30,1 н.водного фиксанального раствора уксусной кислоты. Измеряют рН2. ,99

10

pHi-pH2-7.30-6.994),31

0.5 0,1

0.52 -(100.31 -1)

Данные кислотных чисел приведены в табл. 4.

Результаты, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что ошибка метода не превышает ± 10 отн.%. Метод прост в

осуществлении. Время, затрачиваемое на одно определение. 3-4 мин. Метод позволяет легко автоматизировать контроль качества жира в непрерывном процессе, используя микропроцессорную технику

Формула изобретения

Способ определения кислотного числа масел и жиров, предусматривающий смешивание навески отобранной пробы исследуемого продукта с органическим растворителем, содержащим слабое основание в 10-30-кратном избытке, измерение величины рН полученной смеси с последующим введением в нее стандарта и повторным измерением величины рН, установление значения разности измеренных величин рН и определение кислотного числа исследуемого продукта в зависимости

от установленного значения разности, отличающийся тем, что, с целью упрощения, перед смешиванием навески отобранной пробы исследуемого продукта с органическим растворителем в последний вводят

0.20-0,25 М раствор уротропина и 0,1-0.2 М раствор хлористого лития до достижения значения рН органического растворителя 8.7-8,9, причем в качестве стандарта используют фиксанальный водный раствор уксусной или щавелевой кислоты, а из ряда органических растворителей выбирают 70- 85%-ный водно-этанольный раствор.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4