Способ определения общей кислотности карамели Советский патент 1993 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к технохимиче- скому контролю кондитерских предприятий и предназначено для определения общей кислотности карамели.

Цель изобретения - сокращение времени на проведение анализа (до 15 мин) повышение объективности и снижение трудоемкости, получение возможности автоматизировать контроль.

Поставленная цель достигается тем, что „небольшую навеску растворяют в растворе реагента - уротропина (в избытке по отношению к сумме определяемых кислот).

Суммарное количество кислот определяют рН-метрическим методом.

Способ осуществляется следующим образом.

К анализируемой пробе измельченной карамели (0,1-0,5 г) добавляют 20-25 см3 0,1-0,2 М раствора уротропина и после полного растворения навески измеряют pHi00 полученной смеси с помощью серийно вы-СО пускаемых стеклянного индикаторного(Л электрода и хлоридсеребряного электрода(J сравнения и рН-метра. Затем добавляют точно измеренный объем 0,25-0,50 мл 0,1 н.f - 0,2 н. раствора щавелевой кислоты и изме- ряют рН2. Общую кислотность в градусах« Неймана (°Н) вычисляют по формуле .

1

3Н

С(НгС204) -Vc добр ()

100

(1)

где VCT - объем стандартного раствора щавелевой кислоты:

j

C(- H2C204) - нормальная концентрация стандартного раствора щавелевой кислоты;

добр - масса анализируемой пробы;

ApH pHi-pH2.

При наличии программирующей микро- ЭВМ набирается программа для получения результатов анализа на основе вышеприведенного уравнения.

Объем раствора реагента и нижний предел его концентрации (0,1 н.) определяются необходимостью иметь достаточный избыток реагента по отношению к определяемым кислотам (моль-эквивалентов) как минимум 20-30-кратный, чтобы можно было пренебречь уменьшением концентрации реагента при взаимодействии его с кислотами. Верхний предел концентрации (0,2 н.) реагента обусловлен экономией реактива. Выбранный интервал навески карамели позволил ускорить анализ благодаря уменьшению времени растирания карамели и ее растворения..

Используемая аналитическая реакция имеет вид:

2 НхАп + В - 2 An + ВН+ (2)

где 2 НхАп - сумма кислот в карамели;

В - реагент (уротропин);

ВН+ - протонированная форма уротропина.

На основании (2) с учетом В const получаем

рН const -lgNK

(3)

где 2 NK - суммарная концентрации определяемых кислот, моль экв/л.

Из (3) легко получить уравнение (1) для нахождения общей кислотности карамели в градусах Неймана.

Пример. Взвешивают химический стакан емкостью 50 см3 (gi 20,1051 г), который служит и потенциометрической ячейкой. С поМощью стеклянной лопаточки помещают в него предварительно тонкоизмельченную пробу карамели, взвешивают (да 20,2641 г) и по разности взвешиваний находят массу взятой навески (д 0,1590 г). Пипеткой или цилиндром в стакан вводят 25 см 0,1 н. раствора уротропина. Включают магнитную мешалку и после полного растворения навески (1) измеряют рНч раствора на стандартном рН-метре (иономере) со стеклянным индикаторным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения (pH.i 7.14). Затем добавляют точно 0,25 см

и

0,2 н. раствора щавелевой кислоты в качестве стандарта, перемешивают, измеряют рН2 раствора (рН2 6,64), находят АрН (ДрН pHi-pH2 0,50) и по формуле (1) вычисляют значения общей кислотности

X

0.2 0,25 100 0,159 2,16

15,0(°Н)

П р и м е р 2. Взвешивают стакан емкостью 50 см3 (gi 20,2172 г), который служит и потенциометрической ячейкой. С помощью стеклянной лопаточки помещают в него предварительно тохкоизмельченную

пробу карамели, взвешивают (дг 20,6682 г). По разности взвешиваний находят массу взятой навески (д 0,4510 г). Пипеткой или цилиндром в стакан вводят 25 см3 0,1 н.

20

раствора уротропина. Включают магнитную мешалку и после полного растворения навески измеряют pHi раствора на стандартном рН-метре (иономере) со стеклянным индикаторным электродом и «хлоридсеребряным электродом сравнения (pHi 6,85). Затем

добавляют точно 0,25 мл 0,2 н. раствора щавелевой кислоты в качестве стандарта, перемешивают, измеряют-рН2 раствора (рН2 6,44) находят ДрН( ApH -0,41), по формуле (1) вычисляют величину

общей кислотности

0,25 100

0,451 1,51

7,1 (°Н)

При использовании программирующей

микроЭВМ после введения переменных ве- личин gi, g2, pHi, pH2 на экране получаем величину общей кислотности в °Н.

Сопоставление результатов определе- ния с помощью предложенного способа и по ГОСТу 5898-74 говорит о близости данных, указанных в таблице.

Статическая обработка показала стандартное отклонение 0,39 (п 5 при надеж- ности 0,95).

50

55

Формула изобретения

Способ определения общей кислотности карамели, предусматривающий контроль рН продукта путем сравнения исследуемого раствора карамели в реагенте и после добавления стандартной жидкости, отличающийся тем, что, с целью упрощения, снижения трудоемкости и ускорения процесса определения, в качестве реагента используют 0,1-0,2 н. раствор уротропина,а в качестве стандартной жидкости - эквивалентный 0,1 0,2 н. раствор

щавелевой кислоты, при этом кислотность определяют по следующей формуле:

С ЙЬЬСаОо) Vc

--АL

100

9о6р(

kpH

)

где Vr.T - объем стандартного раствора щавелевой кислоты;

С( т Н2С2О4) - нормальная концентрация стандартного раствора щавелевой кислоты;

добр. - масса анализируемой пробы;

ЛрН pHi-pH2, где pHi- кислотность исследуемого раствора карамели в реагенте, рНа - кислотность после добавления стандартной жидкости.

Использование в пищевой промышленности, в частности для технохимического контроля кондитерских изделий, Для упрощения, снижения трудоемкости и ускорения процесса определения. Сущность изобретения: к анализируемой пробе измельченной карамели добавляют (0,1-0,2)М раствора уротропина и после полного растворения навески измеряют pHi полученной с помощью стеклянного индикаторного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения и рН-метра. Затем добавляют точно измеренный объем 0,1 н. - 0,2 н. раствор щавелевой кислоты. При этом общую кислотность в градусах Неймана вычисляют по формуле: °Н С( H2Ca04)VCT 100:g06Px х (10 рН - 1), где VCT - объем стандартного раствора щавелевой кислоты, С( НзСаб нормальная концентрация стандартного раствора щавелевой кислоты, g06p масса анализируемой пробы. 1 табл. ч Ё