СПОСОБ СУШКИ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1994 года по МПК F26B5/16 

Изобретение относится к области сушки термолабильных материалов и может быть использовано в медицинской, микробиологической, парфюмерной и пищевой промышленности.

Цель изобретения - снижение количества используемого сорбента за счет полного использования его сорбционной емкости.

Способ сушки термолабильных материалов осуществляют следующим образом.

Для сушки термолабильных материалов в качестве сорбентов использованы синтетические органические иониты КБ-4 или КУ-2 х 8 в Nа-форме.

Хорошие механические параметры ионитов (прочность, эластичность, устойчивость к истиранию) позволяют использовать их в качестве балласта, предохраняющего сухой термолабильный препарат от внешних факторов, а значительная сорбционная емкость синтетических органических ионитов позволяет использовать их для поддержания влажности сухого термолабильного препарата на постоянном уровне.

Осушаемый раствор термолабильного материала и ионит охлаждают до температуры, при которой разогрев ионита в процессе поглощения им влаги не превышает температуры термодеструкции осушаемого материала. Для ионов КБ-4 или КУ-2х8 в Nа-форме температурный разогрев при сорбции составляет 80^оС. Экспериментально установлено, что охлаждение смеси ионитов КУ-2х8 или КБ-4 в Nа- форме с термолабильным материалом до 0^оС снижает температурный разогрев системы с 80 до 14^оС. После охлаждения ионита и материала до 0^оС их смешивают в реакторе, установленном в термостате с терморегулятором. Температура смеси в период заполнения гидратных оболочек противоионов ионогенных групп сорбента не превышает 14^оС. Температуру в реакторе поддерживают 0^оС в течение времени, достаточном для прекращения выделения тепла, температуру в термостате и реакторе повышают до величины, при которой обеспечивается максимальная сорбционная емкость ионита по воде. Для синтетического органического ионита КБ-4 в Na-форме эта величина достигается при 25^оС и соответствует 1,4 г воды на 1 г ионита. Для ионита КУ-2х8 в Na-форме предельная сорбционная емкость может быть обеспечена также при 25^оС и составляет 0,65 г воды на 1 г ионита. Таким образом дальнейшая сорбция воды ионитом производится при медленном повышении температуры в реакторе до 25^оС. При этом сорбционная емкость ионита растет пропорционально росту температуры. К 25^оС она достигает максимума. Выше приведенные температурные данные получены экспериментально. Материал выдерживают в контакте с ионитом при 25^оС до достижения осушаемым препаратом заданного значения остаточной влажности, а ионитом - полной сорбционной емкости. Высушиваемый продукт подают на смешение с ионитом в количестве, соответствующем достижению у ионита предельной сорбционной емкости. После сушки термолабильного материала его отделяют от сорбента или используют вместе с сорбентом в двух видах: смешанным с зернами сорбента или иммобилизованным внутри сорбента.

В качестве осушаемого термолабильного материала использован раствор белка яичного альбумина, т.к. в биологических материалах, состоящих главным образом из белков, аминокислот и витаминов, наиболее термочувствительным является белковый компонент.

П р и м е р 1. Высушиванию подвергают 1%-ный раствор белка яичного альбумина. В качестве сорбента используют синтетический органический оpионит КБ-4 в Na-форме с предельной сорбционной емкостью 1,4 г воды на 1 г ионита при 25^оС. В металлический реактор, выполненный в виде стакана с крышкой емкостью 1 л, помещают 100 г ионита КБ-4 в Na-форме, предварительно обработанного в сушильном шкафу при 105^оС до получения постоянного веса. В такой же реакционный стакан помещают 140 г осушаемого раствора белка яичного альбумина. Оба сосуда охлаждают до 0^оС в термостате с терморегулятором. Затем стакан с раствором устанавливают на платформе вибратора ВЭМ-101 в термостате при 0^оС. Вибратор включают на частоту 100 Гц и в реактор с раствором альбумина помещают охлажденный до 0^оС ионит КБ-4 в Na-форме. По истечении 20 мин прекращается выделение тепла сорбентом. Далее в термостате постепенно повышается температура до 25^оС. В таких условиях раствор обезвоживают в течение 8 ч. Момент прекращения выделения тепла сорбентом определяют опытным путем, например, при помощи термопары, установленной в реакционном стакане, а момент достижения сорбентом полной сорбционной емкости определяют экспериментально путем периодического взвешивания на весах отделенного от сорбента материала и достижения последним постоянного веса.

Остаточную влажность сухого яичного альбумина определяют по ГОСТ 14870-77. В рассматриваемом примере влажность препарата составляет 3%. Белок отделяется от сорбента на сите с размером пор 100 мкм. Выход белка составил 98%.

П р и м е р 2. Высушиванию подвергают 1%-ный раствор белка яичного альбумина. В качестве сорбента используют синтетический органический ионит КУ-2 х 8 в Na-форме с предельной сорбционной емкостью 0,65 г воды на 1 г ионита при 25^оС. В металлический реактор, выполненный в виде стакана с крышкой емкостью 1 л, помещают 100 г ионита КУ-2 х 8 в Na-форме, предварительно обработанного в сушильном шкафу при 105^оС до получения постоянного веса. В такой же реакционный стакан помещают 60 г осушаемого раствора белка яичного альбумина. Оба сосуда охлаждают до 0^оС в термостате с терморегулятором. Затем стакан с раствором устанавливают на платформе вибратора ВЭМ-01 в термостате при 0^оС. Вибратор включают на частоту 100 Гц и в реактор с раствором белка помещают охлажденный до 0^оС ионит КУ-2 х 8 в Na-форме. По истечении 15 мин прекращается выделение тепла сорбентом. Далее в термостате постепенно повышается температура до 25^оС. В таких условиях раствор обезвоживают в течение 10 ч. Остаточная влажность по ГОСТ 14870-77 составляет 3%.

Качество сухого белка яичного альбумина в обоих примерах проверялось спектральным методом. Для белка яичного альбумина в нативном состоянии характерной является полоса 280 нм в ультрафиолетовом спектре. Если в процессе сушки белок подвергается термическому разложению, то интенсивность полосы резко падает, и она становится шире. Данное свойство белкового компонента использовано для идентификации изменения качества осушаемого материала. Образцы, высушенные предлагаемым способом и по способу-пропотипу, подвергались спектральному анализу. Интенсивность и ширина пика 280 нм, соответствующего белка яичного альбумина, остается неизменной в обоих примерах по предлагаемому способу и по способу-пропотипу. В этой связи можно сделать вывод, что в предложенном способе сушки обеспечивается сохранение исходных свойств и термолабильного материала, в частности нативной структуры белка яичного альбумина.

Использование способа, связанное с удалением влаги из раствора белка яичного альбумина, показало, что сорбента (КБ-4 или КУ-2 х 8 в Na-форме) требуется в два раза меньше, чем в способе-прототипе.

Изобретение относится к области сушки сухих термолабильных материалов и может быть использовано в медицинской, микробиологической, фармацевтической и пищевой промышленности. Цель изобретения - снижение количества используемого сорбента. Устанавливают температуру, при которой разогрев сорбента в процессе поглощения им влаги не превышает температуру термодиструкции осушаемого материала. Материал и сорбент выдерживают в реакторе в охлажденном состоянии при указанной температуре до окончания процесса тепловыделения сорбентом. Затем повышают температуру до величины, при которой обеспечивается максимальная сорбционная емкость сорбента по воде. При данной температуре материал продолжают выдерживать в контакте с сорбентом до достижения осушаемым материалом заданного значения остаточной влажности, а сорбентом - полной сорбционной емкости. 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ СУШКИ ТЕРМОЛАБИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ путем контактирования материала с сорбентом в реакторе, отличающийся тем, что, с целью снижения количества сорбента, материал с сорбентом выдерживают в реакторе до окончания процесса тепловыделения сорбентом при температуре, не превышающей температуру термодиструкций материала, а затем температуру повышают до величины, при которой обеспечивается максимальная сорбционная емкость сорбента по воде, и выдерживают до достижения материалом заданного значения остаточной влажности, а сорбентом - полной сорбционной емкости. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют синтетические органические иониты.