Способ очистки боргидрида натрия Советский патент 1990 года по МПК C01B35/00 C01B6/00 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу очистки боргидрида натрия, который используют в качестве восстановителя, например в рецептурах химического нанесения металлов.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и его удешевление.

Сущность способа заключается в следующем.

В условиях концентрированного раствора NaBH4 + NHa + N20 обеспечивается высокая щелочность раствора и даже при температурах до 50°С не происходит (или происходит в незначительной степени) реакция образования аминоборанов:

+ NH-i - BH3NH3 + H2f

Кроме того, благодаря большой концентрации аммиака над раствором создается подушка из газообразного аммиака, препятствующая поглощению раствором С02 из воздуха. Нет необходимости в отмывке NaOH большим количеством абсолютного спирта, так как имеющийся на осадке после

фильтрования адсорбированный аммиак (или NH40H) удаляется при вакуумной сушке:.

. NH40H - NHat+HaOt Пример 1.К2кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натрия NaBH приливают при перемешивании 2.5 л 25%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 50°С. Перемешивание осуществляют 10-15 мин до полного растворения боргидрида натрия с помощью механической мешалки с электрическим приводом.

Раствор быстро фильтруют на стеклянном фильтре и фильтрат охлаждают на ледяной бане до минус 15°С. Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре и после его уплотнения промывают 96%-ным этиловым спиртом (2 порции по 0.5 л). Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95-100°С.

Выход 1,40 кг или 80% в расчете на исходный технический продукт.

CS

о

ON J СЛ СА

Пример 2, 1,5 кг технического (чис- гота 87,5%) боргидрида натрия NaBH4 растворяют в 1,9 л 25%-ного водного аммиака при нагревании до 45°С.

Дальнейшая очистка производится аналогично примеру 1.

Выход целевого продукта 1,10 кг или 82% в расчете на исходный технический продукт.

ПримерЗ.К2кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натрия приливают при перемешивании 2,3 л 23%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 48°С. После полного растворения боргидрида натрия (перемешивание в течение 10-15 мин) раствор быстро фильтруют на стеклянном фильтре и фильтрат охлаждают на ледяной бане до минус 15°С. Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре и промывают 96%- ным этиловым спиртом (2 порции по 0,5 л).

Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95-100°С.

Выход 1,35 кг или 77%.

Пример 4. 1,8 кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натрия NaBH4 растворяют в 2,5 л 20%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 45°С. После фильтрования раствора и выделения из него на ледяной бане при минус 15°С производят отделение осадка на фильтре и после его уплотнения промывают двумя порциями по 0,5 л 96%-ного этилового спирта.

0

Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95-100°С.

Выход 1,18 кг или 75% в расчете на исходный технический продукт.

Изменение температуры растворения NaBH4 в водном растворе аммиака выше или ниже указанного интервала приводит в первом случае к разложению боргидрида натрия, во втором - к уменьшению выхода целевого продукта.

Чистоту продукта определяют йодомет- рическим методом с обратным титрованием. Содержание основного вещества в 5 продукте составляет 99,8 ±0,1%.

В таблице приведены данные по стоимости продукта, очищенного по прототипу и изобретению.

Таким образом, изобретение позволяет повысить выход продукта с 44 до 75-82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт (стоимость 1 кг очищенного боргидрида натрия снижается с 295,49 до 164,75руб.).

Формула изобретения

Способ очистки боргидрида натрия, включающий его растворение в щелочном растворе при нагревании, кристаллизацию продукта при охлаждении с последующим отделением кристаллов и их сушкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и его удешевления, растворение ведут в 20-25%-ном растворе аммиака при 45-50°С. 5

0

5

0

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам очистки боргидрида натрия, который используют в качестве восстановителя, например в рецептурах химического нанесения металлов. Технический боргидрид натрия (чистота 87,5%) растворяют в 20-25%-ном водном растворе аммиака при 45-50°С. Раствор фильтруют и фильтрат охлаждают на ледяной бане при минус 15°С. Кристаллы отделяют и промывают 96%-ным этиловым спиртом. Промытый осадок обезвоживают в вакууме при 95-100°С. Изобретение позволяет повысить выход продукта с 44% до 75-82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт. 1 табл.