Способ получения безводного трихлорида хрома Советский патент 1990 года по МПК C01G37/04 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для синтеза безводного трихлорида хрома, находящего применение для диффузионного хромирования, получения хромоорга- нических соединений, металлического хрома высокой чистоты.

Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении содержания основного вещества в готовом продукте и увеличении его насыпного веса.

Пример 1 (по прототипу). .В реактор, нагретьй до 900-950 С, загружают 50 г гранулированной шихты из оксида хрома,78%, хрома металлического 7% и восстановителя (зтлерод) 15% навстречу потоку газообразного хлора. В процессе хлорирования образуется хлорид хрома, который при температуре выше 850°С cyбли шpyeт и удаляется из реактора в конденсатор в парогазовой смеси. Б коьзденсаторе парогазовую смесь охлаждают до 600- 750°С и из нее осаждают частицы трихлорида хрома в виде сыпучих частиц и гарнисажа на стенках конденсатора. .Б гарнисаж садится до 50% трихлорида xpoka, что нарушает работу конденсатора, требует механической чистки стенок конденсатора-, усложняет конструкцию и снижает герметичность конденсатора, способствует подсосу возо:

4 -vl Ю

духа в аппарат и ухудшает качество трихлорида хрома,

Пример 2-5. В реактор,, разогретый до 9рО-950 С, загружают гранулированную шихту ни оксида хрома 78%, металлического хрома 7% и углерода 15% и подают газообразный хлор Обра- зуюшийся в процессе хлорирования три- хлорид хрома в виде парогазовой сме- си поступает в конденсатор для конденсации при температурах 300, 320, 400, 500°С. Конденсатор вьшолнен в виде камеры с кипящим 1лоем из частиц ранее полученного трихлорида хрома. Кипение создают инертным газом со скоростью 0,6-0,7 м/с.

Данные по непрерывной конденсации трихлорида хрома представлены в табл. 1.

Кипение частиц трихлорида хрома в конденсаторе создают при скорости инертного газа (аргон, азот) не ме- цее 0,06 м/с. При скорости транспор- тирующего газа 0,5 м/с кипение частиц трихлорида хрома не происходит, при скорости газа более 0,7 м/с унос частиц трихлорида хрома превышает 20, что нецелесообразно, поэтому

оптимальной скоростью газа принята 0,6-0,7 м/с. Частицы кипящего слоя интенсифицируют про цесс охлаждения 1 парогазовой смеси и являются дополнительными центрами койденсации частиц трихлорида хрома с более высо- КИМ насьшным весом.

В табл. 2 представлены результаты опытов определения скорости транспортирующего газа в кипящем слое частиц трихлорида хрома.

Таким образом, оптимальной скоростью транспортирующего газа будет скорость 0,6-0,7 м/с, что обеспечивает надежное кипение частиц трихлорида хрома, а потери его с отходящими газами невелики и уловлены в системе конденсации.

Приведенные данные показывают эффективность охлаждения парогазовой смеси и осаждения трихлорида хрома в кипящем слое при 320-400 С без гарнисажа, при этом содержание основного вещества в хлориде более 96%, а насыпной вес в 4-6 раз больше прототипа. Отсутствие плотного гарнисажа на стенках конденсатора и создание условий кипения упрощает процесс Формула изобретения

Способ получения безводного трихлорида хрома, включающий хлорирование газообразным хлором шихты, состоящей из окиси хрома и углеродистого восстановителя при 900-950 0 и последующую конденсацию паров трихлорида хрома при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении содержания основного вещества в готовом продукт и увеличения его насыпного веса, конденсацию ведут в кипящем слое частиц трихлорида хрома при 320-400 С при скорости транспортирующего инертного -газа 0,6-0,7 м/с.

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для синтеза безводного трихлорида хрома. Шихту, состоящую из окиси хрома и углеродистого восстановителя, хлорируют газообразным хлором при 900-950°С с последующей конденсацией паров хлорида хрома при повышенной температуре. Конденсацию ведут в кипящем слое частиц трихлорида хрома при 320-400°С их при скорости транспортирующего газа 0,6-0,7 м/с. При этом содержание основного вещества в хлориде более 96%, а насыпной вес в 4-6 раз больше, чем у прототипа. Отсутствие плотного гарнисажа на стенках конденсатора упрощает процесс. Способ позволяет упростить процесс при одновременном увеличении содержания основного вещества в готовом продукте и увеличить его насыпной вес. 2 табл.

Т а 6i л и ц а 1

Менее 0,1 Более 0,2 Менее 0,2 Менее О,1 Менее О,1

Опыт

л;

Скорость газа, I Состояние кипящего м/сслоя

0,5 0,6 0,7 0,8

Таблица 2

Величина пьшеуноса,;

Нет 2-3 6-10 20