Способ получения 2,3,4,5,6-пентаброманилина Советский патент 1990 года по МПК C07C211/00 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3,4, 5,6-пентаброманилина, исп ользуемого в качестве промежуточного продукта в производстве красителей и пестицидов.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример. 2,354,556-Пентабром- анилин. К 1200 г 40%-ного олеума при охлаждении снегом с солью и перемешивании прибавляют 150 г окиси ртути (красной) и затем 120 г нитробензола. Затем медленно прибавляют 437 г брома .с такой скоростью, чтобы температура не поднималась вьш1е 15-20 С. Затем реакционную смесь нагревают до и вьщерживают, не превышая этой температуры, в течение 4-6 ч при постоянном перемешивании, после чего реакционную массу выливают на лёд ( кг), осадок отделяют, переносят в колбу, содержащую 500 мл 10-15%-ного раствора соляной кислоты и 50 г бромистого

калия и нагревают до кипения в течение 20-30 мин. Твердый продукт, представляющий собой смесь изомеров три- бром- и (или) тетрабромнитробензолов., отфильтровывают, переносят в колбу, содержащую 1000 г ледяной уксусной кислоты, растворяют при нагревании и прибавляют раствор 670 г дигидрата двуххлористого олова в 600 мл конц.

.соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения при перемешивании в течение 5-7 ч, затем

с: о о: ел

00

отгоняют мл раство11ителя и при 60 80 С прибавляют 180-310 г брома (до появления устойчивой, не исчезающей окраски брома). Реакционную с смесь нагревают при этой температуре- еще в течение 4-6 ч, затем избыток брома отгоняют, к остатку прибавляют 1 л воды, осадок отфильтровьгоают, промывают на фильтре горячим раствором ю соляной кислоты 10-15% ( мл), затем водой до нейтральной реакции сушат. Получают 420 г сьфого проукта. После перекристаллизации из смеси диоксан - уксусная кислота (3:1)js получают 390 г 2,3,4,5,6-пентабром- анилина (выход 80%) с содержанием основного вещества не менее 98%, т.пл. 260-261 С.

Технико-экономическая эффектив- JQ ность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого проукта (с 45 до 80%) и упрощении про- цесса, вьфажающемся в использовании более доступного сырья (нитробензола 25

вместо нитроанилина) и. сокращении процесса на 2 стадии.

Формула изобретения

Способ получения 2,3,4,5,6-пента- броманилина взаимодействием ароматического нитропроизводного с бромом в кислой среде, восстановлением промежуточного нитрополибромбензола в кислой среде с последующей обработкой соответств.ующего полиброманилина бромом в присутствии уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса,в качестве ароматического нитропроизЪодного используют нитробензол, который бро- мируют в олеуме в присутствии окиси ртути с получением смеси трибром- и/или тетрабромнитррбензолов, которую непосредственно восстанавливают двух- хлористьм оловом в смеси уксусной и

соляных кислот , :,

Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 2,3,4,5,6-пентаброманилина - полупродукта производства красителей и пестицидов. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Синтез ведут реакцией нитробензола с бромом в олеуме в присутствии окиси ртути до образования смеси трибром- и/или тетрабромнитробензолов. Полученную смесь восстанавливают SNCL₂ в смеси уксусной и соляной кислот и обрабатывают бромом. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта, по сравнению с известным, с 30 до 45% и использовать более доступное сырье (нитробензол вместо 4-нитроанилина) при сокращении процесса на 2 стадии.

Составитель Л. Иоффе Редактор Т. Лазоренко Техред М.Ходанич Корректор С. Шевкун

Заказ 3527

Тираж 333

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г .Ужгород, ул. Гагарина, 101

Подписное