Способ получения гликолевого альдегида Советский патент 1990 года по МПК C07C47/19 C07C45/64 

Изобретение, относится.к альдегидам, в частности к усовершенствованному способу получения гликолевого альдегида, который используют в органическом синтезе.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример. Г),стеклянный реактор с мешалкой загружают 40 г параформаль- дегида, 60 мл дистиллированной воды и 1 мл 10%-ного раствора NaOH, нагревают до 80 С и ведут разложение пара- Формальдегида. Обогрев реактора осуществляют через рубашку, куда, подают нагретую воду из термостата.

После полного разложения парафор-.- мальдегида (содержание формальдегида определяют сульфитным методом) в реактор добавляют катализатор (нитрат свинца, ацетат свинца или оксид свинца) и ведут процесс концентрации образовавшегося формальдегида при заданных температуре, рН и соотношении

формальдегид:катион . рЧ под- дерлсивают постоянным добавлением 10.%- ного раствора NaOH. Контроль за величиной рН осуществляют с помощью pli-f метра, соединенного с блоком автоматического титрования.

Продукты конденсации анализируют газохроматографически.

Физико-химические константы гли- i колевого альдегида: t пл 96-97 с;

, го

1,391; п 1,4603.

В таблице представлены результаты экспериментов, проведенных при 60 - 90 С, рН 7-10 и соотношениях фор- мальдегид : катион РЬ , равных (10- 3000):1, Во всех опытах время прове- . дения реакции 2ч.

Ведеш1е процесса конденсации формальдегида в указанных условиях позволяет получить гликолевый альдегид с выходом 94-97%, против 70% в известном способе.

00

30

ю

Формула изобретения

1. Способ получения гликолевого альдегида конденсацией формальдегида в водно-щелочном растворе при 75 - 85 С в присутствии соединений свинца, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого

продукта, конденсацию формальдегида ведут при рН 8,0-8,5, молярном соотношении формальдегид : свинец, равном (10-1000):1.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве соединения свинца используют нитрат, ацетат или оксид свинца.

Изобретение касается производства оксиальдегидов, в частности получения гликолевого альдегида, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта. Для этого конденсируют формальдегид в водно-щелочном растворе при 75-85°С, и рН 8-8,5 в присутствии соединений свинца при мольном соотношении последнего к формальдегиду равном 1:(10-1000). В качестве соединений свинца используют нитрат, ацетат или оксид свинца. Эти условия повышают выход целевого продукта с 70 до 94-97%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Припечваяе Опыты 4, 5, 7, 9-11 сравнительные