Способ юстировки рентгеновского дифрактометра Советский патент 1990 года по МПК G01N23/20 

боро тиро пред и

сти и Дифр ным

Изобретение относится к научному при- :троению. конкретно к средствам юс- ки дифрактометрических устройств, азначенных для контроля материалов сна эженных детектором координатно-чув- ствительного типа.

Цель изобретения - повышение точно- ускорение юстировки рентгеновского жтометра с позиционно-чувствитель- летектором.

На фиг. 1 представлена схема, поясняющая взаимное расположение элементом рентгзнооптичес кой системы (первый этап юстировки), вид сверху; на фиг. 2 - то же, вторе ;i этап юстировки; фиг. 3 - то же, третий этап юстировки; на фиг. 4 - то же, четвертый этап (Ъстировки.

Из схемах показаны; первая щель 1, приег/ ная щель 2 детектора,пластина 3 полного внешнего отражателя, Ф - центр фокусного пятна источника, С - сьюстирован- ное положение центра фокусного пятна, Г- ось гониометра, Д - базовая плоскость держателя образца, совмещенная с плоскостью зеркала при юстировке, Ц - центр второй щели,/3 -угол расходимости первичного пучка, Р-Р - плоскость совмещения элементов рентгенооптической системы дифрактометра.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что полное внешнее отражение (ПВО), которое искажает результаты при осуществлении юстировки известным способом, целенаправленно используется для выполнения юстировки на ее завершающем этапе и позволяет повысить точность и экс- прессность юстировки благодаря тому, что .ПВО наблюдается в пределах углового инON

о

00

ел

N0 VJ

тервала О , причем р зависит от материала зеркала и это может послужить даль; нейшему повышению точностти способа.

Способ юстировки рентгеновского диф- рактометра включает размещение центра фокальной проекции анода, центра первой сменной щели, ограничивающей первичный пучок, оси гониометра (в - 20 ось) и центра второй сменной щели, установленной перед детектором, в одной плоскости (Р-плоско- сть), перпендикулярной главной плоскости гониометра (Г-плоскость), при этом держатель первой щели жестко закреплен в корпусе гониометра, а совмещение в Р-плоскости центра фокальной проекции анода, центра второй щели и базовой плоскости держателя образца (Д-плоскость) достигается с помощью их перемещения в поперечном к Р-плоскости направлении и контролируется по показаниям детектора при поочередном повороте держателя ораз- ца на 180° вокруг оси гониометра до совпадения результатов измерения - интенсивности при двух, различающихся на 180° положениях базовой плоскости держа- теля. В держатель образца устанавливают зеркало ПВО, совмещая его облучаемую поверхность с базовой плоскостью держателя, устанавливают первую щель такого размера, который обеспечивает расходимость первичного пучка не более критического угла крПВО, по ворачивают зеркало до исчезновения отраженного пучка при критическом угле (ркр , фиксируя угловое положение зеркала «i , поворачивают де- ржатель на 180° и доворачивают до исчезновения отраженного пучка при кр , вновь фиксируя угловое положение а2 находят поправочноезначение угла

а2-«1-180

. Поворачивают держатель в обратную сторону на угол ±д и перемещают держатель с зеркалом в направлении, перпендикулярном его плоско- сти, до исчезновения на экране детектора изображения отраженного пучка, сопоставляют.изображение пучка, прошедшего мимо зеркала, с полным изображением пучка на экране дисплея детектора при удален- ном зеркале и, перемещая проекцию фокусного пятна посредством перемещения трубки, добиваются совпадения изображения, прошедшего мимо зеркала, с половиной изображения пучка в отсутствии зеркала, при этом после каждого перемещения трубки следует доворачивать зеркало до исчезновения отраженного пучка ПВО.

Пример. Производится юстировка дифрактометра ДРОН-УМ1 с гониометром

ГУР-8, снабженным позиционно-чувстви-- тельным детектором (ПЧД) типа РКД-1-02. На дифрактометре установлена рентгеновская трубка БСВ-28 с железным анодом со штриховой проекцией фокусного пятна, расположенной параллельно оси гониометра (т.е., вертикально). В качестве зеркала полного внешнего отражения используют стеклянную полированную плоскопараллельную пластину К-8 (размером 60x60x20 мм) из комплекта оптического гониометра- секундометра ГС-5, поскольку стекло имеет резкий край границы ПВО около 17-20 угл. мин.

Следовательно, проекция плоскости пластины К-8 при р на плоскость, перпендикулярную первичному лучу, составляет 0,3 мм, и юстировку предлагаемым способом целесообразно начинать, когда размер первой щели достигает 0,25 мм и менее, а расходимость первичн ого пучка

2,5 10 ряд,( 10 угл.мин).

Точную юстировку после завершения работы со щелями большого размера производят следующим образом. Плавно поворачивая против часовой стрелки, например, пластину К-8, установленную в держателе, вокруг оси гониометра, наблюдают за изменением картины распределения интенсивности вблизи направления прямого пучка, отмечая угол а i , при котором интенсивность падает до нуля или половины максимального значения, соответствующего ПВО (фиг. 1). Затем зеркало поворачивают на 180° против часовой стрелки (конечное положение показано пунктиром) и доворачивают в обратную сторону до появления и исчезновения затем пучка ПВО при угле

аа , который равен «2 i-f180 -2 р.-/ (фиг.2). После этого находят поправку д из соотношения

/5 -«1 - 180°

+).

2 (кр i 2

и зеркало вновь поворачивают против часовой стрелки на угол д (фиг. 3). При этом может появиться пучок ПВО. Тогда, поступательно перемещая пластину (по направлению, указанному стрелками), добиваются исчезновения пучка ПВО, что свидетельствует о совмещении центра фокуса Ф с плоскостью зеркала. Если после поворота зеркала на 180° можно опять наблюдать пучок ПВО, то перемещением фокуса в поперечном направлении (движением трубки) добиваются симметричного вида картины, наблюдаемой при двух положениях зеркала, различающихся поворотом на 180°. После этого перемещают зеркало в

направлении оси гониометра Г до того момента, когда картина распределения интен- сиЕности в пучке, прошедшем мимо плоскости зеркала, составляет половину кар гины распределения в отсутсвии пластины на пути пучка. В случае, когда после повэрота зеркала на угол д пучок ПВО не набпюдается, зеркало переворачивают на 180 вокруг оси Г (в положение, показанное пун тиром на фиг. 3) и здесь производят указанные операции. Если в обоих, отличающихся на 180°, положениях не наблюдается пучок ПВО, то это означает, что ось Г мах )дится в теле пластины 3 за плоскостью зер сала Д и пластину следует вначале пере- месгить в направлении, противоположном ука; анному на фиг. 3, до появления пучка ПВО и только после этого производить ранее указанные действия, предусмотренные в предлагаемом способе юстировки.

По завершении юстировки центр фокус- ноги пятна Ф оказывается в точке С (фиг. 4) и вместе с центром первой щели 1, осью гониометра Г и центром Ц приемной щели 2 детектора находится в одной плоскости Р- Р.

Формула изобретения Способ юстировки рентгеновского диф- ракт ометра, заключающийся в совмещении в одной плоскости центра фокальной проек- ции анода, центра сменной первой щели, оси гониометра, центра второй щели, пере- меиении в поперечном к этой плоскости направлении центра фокальной проекции анода, базовой плоскости держателя образ- ца V центра второй щели, контролируемом по показаниям детектора при поочередном

повороте держателя образца на 180° вокруг оси гониометра до располовинивания пучка при двух различающихся на 180° положениях базовой плоскости, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности юстировки дифрактометра с позиционно- чувствительным детектором, устанавливают в держатель образца зеркало полного внешнего отражения, совмещая его облучаемую .поверхность с базовой плоскостью держателя об 5азца, устанавливают первую щель, обеспечивающую расходимость первичного пучка не более критического угла полного внешнего отражения, поворачивают зеркало до исчезновения отраженного пучка при критическом угле полного внешнего отражения, фиксируя угловое положение зеркала а i , поворачивают держатель на 180° и доворачивают до исчезновения отраженного пучка, фиксируют угловое положение а2 . определяют поправочное

значение угла д(а2 - сс 1-180 ° ) /2 , поворачивают образец в обратную сторону на угол д и перемещают держатель с зеркалом до исчезновения на экране дисплея детектора изображения отраженного пучка, сопоставляют изображение пучка, прошедшего мимо зеркала, с полным изображением пучка при удаленном зеркале и, перемещая проекцию фокусного пятна, добиваются совпадения изображения пучка, прошедшего мимо зеркала, с половиной изображения пучка в отсутствии зеркала, при этом после каждого перемещения трубки следует дово- рачивать зеркало до исчезновения отраженного пучка.

Изобретение относится к научному приборостроению. Цель изобретения - повышение точности и ускорение юстировки рентгеновского дифрактометра с позиционно-чувствительным детектором. Полное внешнее отражение (ПВО), которое может исказить результаты при юстировке, целенаправленно используют для выполнения юстировки на ее завершающем этапе, исходя из известного факта, что ПВО наблюдается в пределах углового интервала 0-φ_кр. Для этого в держатель образца устанавливают зеркало полного отражения и поворачивают и перемещают его по программе, регистрируя появление и исчезновение ПВО. 4 ил.

г. ;

9uZ.Lf

us.J