Способ инверсионного определения ртути и теллура в теллуриде ртути Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к электроанали- тичс ской химии, а именно к электрохимическому анализу полупроводниковых сое,ринений.

Цель изобретения - повышение селек- и экспрессности анализа.

На чертеже показаны кривые, поясняю- ЩИ0 предлагаемый способ.

Взаимодействие компонентов системы рту|ь (II) - теллур (IV) на стеклоуглеродном элестроде при электроконцентрировании при потенциалах Еэ более отрицательных, чем (-0,8) В, на фоне 0,08-0,12 М бромида приводит к увеличению инверсионного аналитического сигнала теллура, од- накз сигнал ртути отсутствует. При этом пропорциональность инверсионных анали- тич(ских сигналов теллура в присутствии рТу и в ИВ и ИХП (инверсионной вольтампе- рометрии и хронопотенциометрии) соблю- дае)гся только для Еэ(-1.1)-(-1,3) В (отн.

Х.С.Э.). Этот факт позволяет определять теллур в присутствии ртути методом добавок.

Введение в исследуемую систему Hg(ll)-Te(IV) раствора свинца (II) и электролиз при Еэ(-1.2)-(-1,4) В приводит к исчезновению сигнала теллура (кривая б). Последующее введение раствора кадмия (II).и электроконцентрирование при Еэ(-1,2)-(-1,4) В приводят к появлению и стабилизации по величине инверсионного (ИВ и ИХП) аналитического сигнала ртути на стеклоуглеродном электроде (кривая Ь). что позволяет проводить определение ртути (II) в присутствии указанных ионов методом добавок, так как соблюдается пропорциональность величины аналитического сигнала ртути ее концентрации в этих условиях.

Инверсионный анализ теллурида ртути можно проводить из одной пробы раствора на фоне 0,08-0,12 М бромида аммония на

о о

00 СП

о

стеклоуглеродном электроде по следующей схеме: после растворения пробы в кислотах и введения фонового электролита определяют теллур при Еэ(-1,1)-(-1,3) В методом добавок. Вводят в исследуемый раствор (1-5)-10 М свинца (II) и ведут электролиз при Еэ(-1,2)-(-1,4) В до исчезновения сигнала теллура, затем вводят (1 -5) М кадмия (II), проводят электроконцентрирование при Еэ(-1,2)-(-1,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути и определяют ее методом добавок.

Отклонение от указанного порядка определения элементов и условий злектролиза резко ухудшает метрологические характеристики и затрудняет проведение анализа.

Пример, Навеску сплава растворяют по общепринятой методике. Аликвоту раствора, содержащего ртуть и теллур, помеща- ют в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 2,5 М бромида аммония квалификации х.ч. и доливают до метки дистиллированной водой. Пробу помещают в электролизер (кварцевый стаканчик или чаш- ку), опускают рабочий стеклоуглеродный электрод, вспомогательный электрод (платиновую пластинку 0,5x1,0 см или проволоку) и электрод сравнения - х.с.э. Проводят электролиз при перемешивании при ,1)-(-1.3) В в течение 40-60 с и определяют теллур методом добавок. Далее в ячейку по каплям добавляют п М раствор нитрата свинца до исчезновения сигнала теллура и раствор П.-10 М нитрата кадмия до появления ста- бильного аналитического сигнала ртути, проводят электролиз при перемешивании раствора при Еэ(-1,3)-(-1,4) В (отн. х.с,э.) и определяют ртуть методом добавок. Инверсионные сигналы: теллура +0,5 В (ИВ) или +0,36 В (ИХП) и ртути 0,06 В,

В таблице приведены результаты анализа теллурида ртути методом ИВ и ИХП,

V 4 В/с (ИВ); 1а +5 мкА (ИХП); ЕэТе -1,ЗВ;Еэнд -1.3В.

Способ прост в исполнении. Продолжительность инверсионного анализа теллурида ртути на стеклоуглеродном электроде из одной пробы раствора 10-12 мин, что повышает экспрессность определения в 10 раз. Способ позволяет проводить регистрацию инверсионных аналитических сигналов теллура и ртути как вольтамперомет- рически, так и хронопотенциометрически, не требуется деаэрация раствора, Погреш-. ность анализа теллурида ртути Sr 0,03, воспроизводимость измерений при определении ртути (II) повышается в 7 раз (0,049 мкг/мл ртути) ив 20 раз при определении 0,10 мкг/мл.

Фор мул а изобретения

Способ инверсионного определения ртути и теллура в теллуриде ртути на твердом электроде, включающий растворение пробы в кислотах, введение в исследуемый раствор фонового электролита, потен- циостатическое концентрирование с последующим растборением электрохимического концентрата, отличающийся тем, что, с Целью повышения селективности и экспрессности определения, в исследуемый раствор, вводят бромид аммония до 0,08-0,12 М, электроконцентрирование тел-- лура проводят в интервале потенциалов (-1,1)-(-1,3) В на стеклоуглеродном электроде, затем вводят раствор свинца (II) в. количестве (1-5)-10 М и ведут электролиз в интервале потенциалов (-1,2)-(-1,4) В до исчезновения сигнала теллура, после чего вводят раствор кадмия (II) в количестве(1-5)

и проводят электрокон центрирование в интервале потенциалов (-1,2)-(-t,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути.

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к электрохимическому анализу полупроводниковых соединений. Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определения. Для этого в исследуемый раствор вводят бромид аммония до 0,08 - 0,12 М и проводят электроконцентрирование теллура в интервале потенциалов -1,1... - 1,3 В на стеклоуглеродном электроде. Затем вводят раствор свинца (II) в количестве (1...5)^.10^-4 М и ведут электролиз в интервале потенциалов -1,2...-1,4 В до исчезновения сигнала теллура. После этого вводят раствор кадмия (II) в количестве (1...5)^.10^-4 М и проводят электроконцентрирование в интервале потенциалов -1,2...-1,4 В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути. Время определения 10-12 мин. 1 ил., 1 табл.

- В присутствии Рв(П) и 2- Cd(ll), В присутствии 5-10 М Рв (П) и 1 Cd (II).

и)Н9-Ге (-1,1 в) б)Нд-Ге-Рв f-1,3B b)H9-Te-TB Cdl-1,6