I
(21)4629527/25
(22)01.12.88
(46) 23.06.91. Бюл. 23
(71)МГУ им. М.В.Ломоносова
(72)Л.И.Каменев, И.П.Витер и Н.К.Агасян
(53)253.543 (088.8)
(56)Каменев А.И. и др. - Ж. Аналитическая химия, 1981, т. 36, № 3,
с. 491-497.
Е.Я.Нейман и др. КАХ,1975, т. 30, Р 10, с. 1977-1983.
(54)СПОСОБ ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕ- РОМЕТР11ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
(57)Изобретение относится к инверсионному вольтамперометрическому аналиэу теллура. Цель изобретения - увеличение воспроизводимости аналитического сигнала. Цель достигается тем, что электролиз проводят при Еэ -0,7 - 1,3 В на стеклоуглеродном электроде на фоне 0,06-0,14М ЫН4Вг. Растворение образовавшегося электрохимического концентрата проводят со скоростью развертки потенциала 3- 5 В/с в случае ИВ или током 3-7 мкА при инверсионной хроноконцентрации. (ИХП). Концентрацию теллура определяют по высоте типа при Еп (0,5± ±0,02)В (ИВ) или при потенциале площадки окисления теллура 0,364:0:02 В (ИХП). Погрешность измерения не более 0,04.4 ил.
(Л
Изобретение относится к электро- .аналитической химии, а именно к инверсионному электрохимическому анализу.
Цель изобретения - увеличение воспроизводимости аналитического сигнала.
Изобретение поясняется фиг. 1-4.
Способ осуществляется следующим образом.
Аликвоту раствора, содержащего теллур (IV), помещают в мерную колбу емкостью 25 мл., добавляют 0,8 мл 2,5М раствора бромида аммония квалификации х.ч. и доливают до метки дистиллированной водой. Подготовленную пробу помещают в электролизер (кварцевый стаканчик или чашку, вспо- могательньм электродом служит платиновая пластинка 0,5x1 см2 или платиновая проволока), опускают в раствор рабочий стеклоуглеродный электрод и электрод сравнения (х.с.э.). Проводят электроконцентрирование при -0,7 - 1,3 В при перемешивании на стеклоуглеродном электроде в течение 20-60 с и регистрируют вольтамперограмму при V 4 В/с или хронопотенциограмму при 1а +5 мкА в интервале -1,3 - +0,3 В. Потенциал инверсионного пика + 0,5 В, потенциал площадки окисления теллура (ИХП) составляет + 0,36 В. Содержание теллура определяют методом добавок. При содержании в растворе 0,635 мкг/мл теллура определенная методом MB концентрация 0,630 мкг/мл (п 5) характеризуется относительным стандартным отклонением Sr 0,008,а методом ИХП - 0,632 мкг/мл при Sr
& ел
00.
о а
0,009 (Е9
- 1,3 В, t 20 с).
Способ прост в исполнении, не требует предварительного деаэрирования исследуемого раствора, а также необходимости тщательного потенциостати- рования при электроконцентрировании теллура на стеклоуглеродном электроде на фоне бромида аммония. Для регистрации сигнала можно использовать как метод инверсионной вольтамперометрии, так и инверсионной хроиопотенциомет- рии. Погрешность определения .ОД
Формула изобретения
Способ инверсионного вольтамперо- метрического определения теллура, включающий электрохимическое концент0,4 0,6 0,6 1,0 1,2 f,
Фиг.1
Т,с |
1,00 0,75
W 0,25
0,5 0,6 0.7 0,6 -49 1,0 1,1 1,2 1.3 -Е3,д
Фиг. 2.
рирование теллура на твердом электроде и последующее растворение электрохимического концентрата, о т л и , чающийся тем, что, с целью увеличения воспроизводимости аналитического сигнала, концентрирование проводят при потенциалах Е -0,7 - 1,3 В на стеклоуглеродном электроде
на ионе 0,Об-0,14М Ш4Вг с последующим растворением электрохимического концентрата со скоростью развертки потенциала 3-5 В/с или током 3-7 мкА, а концентрацию теллура определяют по
5 высоте пика при Еп (0,50±0,02) В или при Е (0,36±0,02) В соответствующему потенциалу площадки окисления теллура.
1мкА
ФигЗ
А
V
1мкА 0,76
ФигА
