Изобретение относится к аналитиче- ской химии, а именно к способам электрохимического анализа систем Cd(ll) - Te(IV)
Цель изобретения - повышение точности определения.
В табл. 1 приведены результаты инверсионного определения кадмия (II) в присутствии сравнимых количеств теллура (IV) при .
Отклонение от укачанных выше условий эксперимента ухудшает метрологические характеристики и снижает эффективность определения.
Способ осуществляют следующим образом.
Аликвоту исследуемого раствора помещают в мерную колбу на 25 мл, добавляют 1 мл 2,5 М бромида аммония квалификации х.ч и доливают до метки дистиллированной водой. Раствор помещают в кварцевый стаканчик, опускают рабочий стеклоугле- родный электрод, электрод сравнения
(х.г, э) и вспомогательный электрод (платиновая пластин на 0 51 Осм или проволока) и вводят по каплям раствор () 10 М свинца (II), проводя электролиз R потенци- остатическом режиме при Еэ-1,2 - -1,35 В (отн. х с э) при перемешивании в течение 40-100 с до появления и стабилизации по величине аналитического сигнала кадмия и одновременного маскирования сигнала теллура Потенциалы сигналов кадмия и теллура соот ветственно -0 8 и +0.5 В в ИВ и -0,8 и t- 0,36 В в ИХП Определение ведут методом добавок
В табл 2 приведены результаты определения кадмия в присутствии теллура (V-4 В/С (ИВ) la + 5 мкА (ИХП). .3 В; п-5).
Способ прост в исполнении, не требует деаэрации исследуемого раствора. В отличие от известного по предлагаемому способу можно повысить точность определения кадмия в присутствии теллура - снизить Sr
о со ел
о
00
более, чем в 5 раз от 0,14 до 0,008-0,020 (при определении 0,014 мкг/мл кадмия) и устранить систгзматическую погрешность за счет электрохимического маскирования мешающего компонента, сократить продолжительность определения до нескольких минут, использовать в анализе как вольтамперные, так и хронопотенциометрические сигналы. Возможно определение кадмия при cre:ccd 10.
Формула изобретения 1. Г.поопб инверсионного определения кадмия в присутствии теллура (IV) на твердом электроде, включающий введение в исследуемый раствор фонового электролига проведение потенциостатического электро
лиза и электрохимическою растворения концентрата, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в исследуемый раствор вводят
бромид аммония до концентрации 0,08-0,12 М, раствор свинца (II) и ведут электролиз на стеклоуглеродном элект роде при ,2...-1,35 В с последующим электрохимическим растворением оОразовэвшегося концентрата, а концентрацию кадмия определяют по высоте пика при потенциале Еп, равном -0,8±0,05 В.
2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что раствор свинца (II) вводят в концентрации (1-5)10 4 М до появления стабильного по величине инверсионного аналитического сигнала кпдмпп
Таблица 1
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам электрохимического анализа систем Cd- Te(IV). Цель изобретения - повышение точности определения Исследуемый раствор вводит до 0,08 0 12 М МЩВг, раствор PI(NOi) в концентрации (1 5) 10 М - до появления стабильного по величине инверсионного аналитического сигнала кадмия. Электролиз ведут на стеклоугле- родном электроде при Еэ -1 2.. -1,35 В. Концентрацию кадмия определяют по высоте пика при E-I--0 8 ±0,05 В из вольтамперог- раммы растворения Определение кадмия возможно при соотношении с те;с cd 1 з.п. ф-лы, 2 табл
,-7
.в присутствии М Рв(И)
-7
в присутствии 4 10 МРв(П)
в присутствии 3 10 М Рй (II) в присутствии 2 10бМРв(П)
t, с
6 (Г
4П
100
Т а б /I и ц а
t, с 60
100 40
Фигельсон Ю А и др Ofi определении кадмия в присутствии теллура методом инверсионной вольтамперометрии - Журнал аналитической химии, 1976, г 31, с 1458-1-164 | |||
Каплан Б Я и др Вольтамперометрия переменного тока | |||
М.: Химия, 1985 | |||
Фотореле для аппарата, служащего для передачи на расстояние изображений | 1920 |
|
SU224A1 |
Авторы
Даты
1991-03-15—Публикация
1988-12-01—Подача