Способ определения фенолов в рапе Советский патент 1990 года по МПК G01N30/04 

CKOt M3BJ

пос ана, рат( лов

Изобретение относится к аналитиче- химии, в частности к экстракционному извлечению определяемых соединений с их едующим газохроматографическим ана/1изом, и может использоваться в лабо- ратсриях, осуществляющих анализ рассо- фиродного происхождения. Делью изобретения является снижение преДела обнаружения.

:пособ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу в смеси с внут- рен1- им стандартом помещают в экстракци.й сосуд, внутренняя поверхность предварительно покрыта тонким

м экстрагента. Экстракцию определяефенолов осуществляют при объемном-, соотношении анализируемая проба:экстра(508-1495):1, а в качестве экстрагента

онн котоЬого слое мых

гент

используют смесь трибутилфосфата с цети- ловым спиртом при массовом соотношении компонентов (35,4-61,2):(64,6-38,8). Экстракцию проводят в течение 40-50 мин при постоянном перемешивании, затем анализируемую пробу удаляют из экстракционного сосуда, омывают его водой, нагревают до 50-60 С и из собранного на дне сосуда экстракта отбирают аликвотную часть (1-2 мкл), которую вводят в испаритель хроматографа с температурой 300°С. Разделение экстракта осуществляют на колонке (1,5 м х 3 мл ) с сорбентом силиконовая жидкость ПФМС-6 на диатомитовом носителе марки хроматон. расход газа-носителя (гелия) 60 мл/мин, температура колонки 130°С, пламенно- .ионизационного детектора 200°С. Концентрацию фенолов устанавливают по калибровочному графику, построенному в

Оч

о

00

сл

XI

координатах содержание фенола (мкг/л) - соотношение пиков определяемого соединения и стандарта.

Формула изобретения Способ определения фенолов в рапе путем экстракционного извлечения целевых компонентов из анализируемой смеси экс- трагентом, представляющим собой смесь трибутилфосфата с-органическим растворителем с последующим газохроматографическим анализом полученного экстракта, отличающийся тем, что, с целью снижен1 1я предела обнаружения,, экстракционное извлечение целевых компонентов осуществляют при объемном соотношений анализируемая проба:экстрагент (508- 1495): 1, а в качестве экстрагента используют смесь трибутилфосфатщетиловый спирт при массовом соотношении компонентов

(35,4-61,2):(б4.6-38,8).

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракционному извлечению определяемых соединений с их последующим газохроматографическим анализом, и может использоваться в лабораториях, осуществляющих анализ рассолов природного происхождения. Целью изобретения является снижение предела обнаружения фенолов. Для этого экстракцию фенолов из анализируемой смеси осуществляют при объемном соотношении пробы и экстрагента 508-1495:1 смесью трибутилфосфата и цетилового спирта при массовом соотношении компонентов 35,4-61,2:64,6-38,8 с последующим газохроматографическим анализом полученного экстракта. Достигнутый предел обнаружения 2 мкл/л.