Способ получения тетраалкил(арил)диарсилов Советский патент 1990 года по МПК C07F9/72 

сульфатом натрия. После полной отгонки растворителя остаток выкристаллизовался. Получено 62,8 г (0,14 моль), или 73,2%, тетрафенилдиарсила с т.пл, 132-1 34°С (по литературным данным т.пл. 130-135°С). Найдено,%: As 32,41.

C14H oAs-2

Вычислено,%: As 32,75.

При меры 2-5. Осуществляют аналогично примеру 1 с той разницей, что после отгонки эфира остатки фракционируют под вакуумом в токе углекислого газа. Загрузка исходных веществ и некоторые физико-химические характеристики синтезированных соединений приведены в табл,1.

В табл.2 приведены данные по содержанию примесных металлов в исходном реальгаре и в металлическом мышьяке, полученном из диалкилдиар- .ллов.

Таким образом, предложенный способ получения диалкил(арил)-диарси- лов позволяет упростить процесс их

получения за счет сокращения числа стадий и увеличить выход целевых продуктов примерно вдвое по сравнению с прототипом. Формула изобретения

Способ получения тетраалкил(арил)

диарсилов общей Лормулы RzAs-AsR., где R - низший апкил или фенил, взаимодействием соответствующего реактива Гриньяра с мышьяксодержащим

соединением в инертном растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода цепевых продуктов, реактив Гриньяра подвергают взаимодействию с

реальгаром Формулы As4Rj в качестве мышьяксодержащего соединения с последующей обработкой реакционной массы водой.

Загрузка исходных соединения и некоторые физнко-хи1«ческне свойства целевых продуктов

Изобретение относится к химии мышьякорганических соединений, в частности к способу получения тетраалкил(арил)диареинов общей ф-лы [(R)₂-AS]₂, где R - низший алкил или фенил, которые могут найти применение для получения металлического мышьяка полупроводниковой чистоты, диалкиларсиновых кислот или их солей арсония. Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целевых продуктов. Процесс ведут реакцией соответствующего реактива Гриньяра с реальгаром ф-лы AS₂S₂ при охлаждении в абсолютном эфире в течение 0,5 ч, а затем 5 ч при кипении растворителя. Значения R

выход,%

т.кип.°С (мм рт. ст.)

D²⁰

N²°: а) C₆H₅

73,2

132 - 135 (т. пл.,°с)

нет, нет

б)H-C₃H₇

76,0

118 - 121 (3)

1,2016

1,5347

в) м-C₄H₉

79,8

155 - 156 (2)

1,1551

1,5305

г) изо-C₄H₉

76,5

149 - 151 (2,5)

1,1285

1,5240

д) изо-C₅H₁₁

83,0

185 - 187 (2,5)

1,0891

1,5167. В этом случае мышьяк, полученный из указанных веществ, содержит примеси других металлов менее 1^.10^-5%. Кроме того, упрощение процесса достигается за счет сокращения стадий и увеличения выхода целевых продуктов в 2 раза. 2 табл.

As

1 I -КГ5 5

1 -10

-S.

1 -10-Ј 2 105