Способ получения твердого каталитического компонента и способ получения катализатора для полимеризации пропилена Советский патент 1990 года по МПК B01J37/00 B01J31/38 C08F10/00 

3

вещество сушат в вакууме. Содержание Ti в полученном продукте 2,4%.

4 г полученного твердого каталитического компонента суспендируют в 30 МП 1,2-дихлорэтана (ДХЭ) и в течение 10 мин к суспензии по каплям

: прибавляют 0,5 мл н-бутилового спирта в 10 мл ДХЭ. Температуру повышают до 80 С и реакцию продолжают 2 ч. В результате получают суспензию.

I Условия получения каталитического

i компонента сведены в табл. 1. В, Полимеризация пропилена. 0,5 мл полученной таким образом суспензии используют в опыте полимеризации пропилена.

: В 2-литровый автоклав из нержаве: ющей стали бводят при 50°С суспензию

содержащую 3,5 ммоль А1(С,.) и 0,175 ммоль фенилтризтоксисилана

в,25 мл н-гептана, и 0,5 мл суспензи приготовленной по методу, описанному |В пункте А, в потоке пропилена. За- I тем автоклав закрывают, создают из- быточное давление в О, t атм Н,, вво- I дят 400. г пропилена и поднимают тем- пературу до 70°С. Полимеризацию пров дят в течение 2 ч, затем удаляют осI таточный мономер и выделяют полимер I Результаты опытов полимеризации jпредставлены в табл. 2. I Пример 2. Повторяют пример

используя в приготовлении соединения .| по пункту А большее количество н-буIтилового спирта. Количество использо I ванных реагентов и результатьт-опытов полимеризации представлены в табл.1 и 2.

Примеры 3-t3. Повторяют пример 1, но меняют реакционную среду и органическое соединение (АН) в приготовлении А (табл. 1),

Результаты опытов полимеризации представлены в табл. 1.

Пример Т4 (сравнительный).

Повторяют пример 1, но используют н-гексан в качестве реакционной среды в приготовлении А.

Результаты опытов, полимеризации представлены в табл. 2,

Пример 15 (сравнительный).

Повторяют пример 1, но используют твердый каталитический компонент, полученный без обработки бутиловым спиртом в ДХЭо

Как следует из приведенных данньпс, предложенное техническое решение обеспечивает достижение узкого распреде

1614750Д

ления молекулярной массы (Мцг/М - 3,6-3,9), т.е. позволяет получать полимеры, имеющие улучшенные физико- механические свойства (жесткость на изгиб, прочность на удар и устойчивость к термической деформации).

10

15

20

25

,

35

30

40

45

0

5

Формула изобретения

1. Способ Получения твердого каталитического компонента для полимеризации пропилена в стереорегулярный полимер путем контакта безводного галогенида магния в активной форме с тетрахлоридом титана с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой полученного твердого титанового, компонента, отлич ающийс я тем, что, с целью получения каталитического компонента, обеспечивающего получение полипрёпилена с узким распределением молекулярной массы, полученный титановый компонент дополнительно подвергают обработке органическим соединением, содержащим по меньшей мере один активный атом водорода, взятым в молярном отношении магния к органическому соединению 5-20, в жидкой хлоруглеводородной среде, инертной по отношению к твердому компоненту и имеющей диэлектрическую постоянную при 20 с, 5,7-10,6.

2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что используют органическое соединение, выбранное из группы, включающей н-бутиловый спирт, этанол, 2,6-дитретбутил-п-крезол, этиленгликольо

3.Способ получения катализатора для полимеризации пропилена в стерео- регулярный полимер путем контакта безводного галогенида магния в активной форме с тетрахлоридом титана, фильтрования, промывки, сушки полученного твердого титанового компонента с последующим взаимодействием

его с алюминийорганическим и электро- нодонорным соединениями, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора, обеспечивающего получение полипропилена с узким распределением молекулярной массы, твердый титановый компонент подвергают дополнительной обработке органическим соединением, содержащим по меньшей мере один активный атом водорода, взятым в молярном отношении магния

.к органическому соединению 5-20 в

жидкой углеводородной среде, инертной по отношению к твердому компоненту и имеющей диэлектрическую постоянную при 5,7-tO,6, в качестве

Получение каталитического компонента (I)

понента (I)

алюминийорганического соединения используют триэтилалюминий, а в качес-: не электронодонорного соединения ,. используют фенилтриэтоксисилан.

Таблица 1

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению твердого каталитического компонента и получению катализатора для полимеризации пропилена в стереорегулярный полимер. Цель - получение каталитического компонента, обеспечивающего получение полипропилена с узким распределением молекулярной массы. Получение компонента ведут путем контакта безводного галогенида магния в активной форме с тетрахлоридом титана с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой полученного твердого титанового компонента. Последний дополнительно подвергают обработке органическим соединением, содержащим по меньшей мере один активный атом водорода, взятым в молярном отношении магния к органическому соединению 5-20, в жидкой хлоруглеводородной среде, инертной по отношению к твердому компоненту и имеющей диэлектрическую постоянную при 20°С, равную 5,7-10,6. С целью получения катализатора, обеспечивающего получение полипропилена с узким распределением молекулярной массы, твердый титановый компонент обрабатывают триэтилалюминием и фенилтриэтоксисиланом. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

ВНТ - 2,6-дитретбутил-п-крезол

Таблица 2

1614750

Ijol. индекс изотактичности, соответствующий количеству (%) полимера, растворимого в кипящем н-гептане.

8

Продолжение таОл. 2