Способ масс-спектрометрического изотопного анализа рубидия и стронция Советский патент 1990 года по МПК H01J49/26 

4W

Изобретение относится к способам масс-спектрометрических изотопных измерений и предназначено для применения в рубидий-стронциевом методе определения абсолютного возраста горных пород и минералов. Цель изобретения заключается в резком сокращении продолжительности анализа за счет совмещения определения рубидия и стронция в одном анализе. Поставленная цель достигается за счет приема фторирования пробы непосредственно в трехленточном источнике ионов масс-спектрометра, причем на первую ленту-испаритель наносят пробу, а на вторую фторирующий агент -гидрофторид калия. При анализе рубидия используют ионы ⁺PB, а для анализа стронция ионы ⁺SRF.

Изобретение относится к способам масс-спектрометрических изотопных измерений с использованием поверхностной ионизации и предназначено для применения в рубидий-стронциевом методе определения абсолютного возраста горных пород и минералов.

Цель изобретения - сокращение прО должительности анализа, снижение трудоемкости и упрощение способа за счет совмещения определения рубидия и стронция из одной навески в одном.эксперименте.

Предлагаемый способ заключается в том, что в способе масс-спектрометрическо- го анализа рубидия и стронция, включающем химическое разложение пробы, содержащей предварительно внесенные трасеры, ионно-обменное выделение фракций рубидия и стронция, испарение, ионизацию, и регистрацию масс-спектров, выде- - ленные фракции рубидия и стронция смешивают, полученную смесь обрабатывают концентрированной фтористо-водородной кислотой и наносят ее на первую ленту-испаритель масс-спектрометра, а,на вторую ленту-испаритель наносят гидрофторид калия (источник непрерывного фторирования) и далее из этой смеси сначала испаряют рубидий при t 168 ± 7°С, ионизируют при t 660 ± и используют 85 и 87 а.е.м. для регистрации спектра рубидия, затем испаряют стронций при t 380 ± 8°С, ионизируют при 100 ° С и используют 103, 105, 106, 107, а.е.м. для регистрации спектра стронция.

П р и м е р. В геохронологическую пробу аплитовидного гранита добавляют два тра00 чэ

СА)

сера: рубидий и стррнций. Пробу разлагают концентрированными соляной и плавиковой кислотами при нагревании на песочной бане, отфильтровывают неразложившийся осадок. Фильтрат выпаривают на водяной бане, добавляют 2 мл 2,5 н. соляной кислоты и пропускают через ионообменную колонку. Элюирование проводят 1,5 н соляной кислоты. Последовательно отбирают фракции рубидия (в максимуме кривой элюирования) в количестве 1 мл и стронция 20 мл. Обе фракции сливают в тефлоновую чашку и выпаривают на песочной бане. Полученные соли в форме хлоридов смачивают 1-2 мкл 30%-ной плавиковой кислоты, наносят полиэтилено- вым капилляром на первую ленту-испаритель стандартного трехленточного источника ионов масс-спектрометра МИ- 1201 с вольфрамовыми лентами и высушивают на воздухе при токе 2 А, На вторую ленту-испаритель полиэтиленовым капилляром наносят гидрофторид калия KF х HF, предварительно смоченный 30%-ной плавиковой кислотой и высушивают при токе 2,6-2,8 А. При атом гидрофторид калия пе- рекристаллизовывается и покрывает ровным слоем 3/4 длины ленты. Источник собирают и устанавливают в камеру анализатора масс-спектрометра. По достижении раЬочего вакуума устанавливают ток иони- затора 2,8 А (температура 660 ± 8°С), соот- ветственно ток испарителя 0,9 А (температура 168 ±7°С). Через час прогрева ионного источника проводят изотопный анализ рубидия.для 85 и 87 а.е.м. Получен- ный результат измерения подставляется в соответствующую расчетную формулу, по которой вычисляется концентрация изотопа рубидия 87. Она равна 90,24±0,08 мкг/г.

После проведения изотопного анализа рубидия устанавливают ток ионизатора 3,2 А (температура 766 ± 10°С), а ток испарителя 1,2 А (температура 380 ± 8°С). После настройки на 107 а.е.м. проходят изотопный анализ стронция. Полученный результат из- мерения подставляют в расчетную формулу, по которой вычисляется концентрация

изотопа стронция 86. Она равна 7,770 ± ± 0,02 мкг/г.

Основная фракция рубидия объемом 14 мл в форме хлорида анализируется на другом масс-спектрометре для количественного сравнения результатов, полученных предлагаемым и известным способами.

Полученный результат измерения также подставляется в расчетную формулу, и определяется концентрация изотопа рубидия 87, равная 90,22 мкг/г.

В сравнении с известным предлагаемый способ позволяет снизить трудоемкость и сократить продолжительность определения содержания рубидия и стронция в горных породах за счет совмещения изотопного анализа рубидия и стронция в одном эксперименте и из одной навески, тем самым повышается производительность труда при рациональном использовании масс-спектрометра для целей изотопного анализа.

Формула изобретения

Способ масс-спектрометрического изотопного анализа рубидия и стронция, включающий химическое разложение пробы, содержащей предварительно внесенные изотопные индикаторы, ионно-обменное выделение фракции рубидия и стронция ионизацию с помощью источника с поверхностной ионизацией и регистрацию масс-спектров, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, снижения трудоемкости и упрощения способа, выделенные фракции рубидия и стронция смешивают, полученную смесь обрабатывают концентрированной плавиковой кислотой и наносят ее на первую ленту испарителя, а на вторую ленту испарителя наносят гидрофторид калия и далее регистрируют масс- спектры рубидия при температуре испарителя 168 ± 7°С и температуре ионизатора 660 ± 8°С, используя мзсовые числа 85 и 87 а.е.м., затем регистрируют масс-спектр стронция при температуре испарителя 380 ± ± 8°С и ионизатора 766 ± 100°С, используя массовые числа 103, 105, 106, 107 а.е.м.