Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола Советский патент 1990 года по МПК C07C22/06 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу очистки 1-хлор-2,6- динитро-4-(трифторметил)бензола (Ди- нитро-РСВТ) от диавотирующих агентов.

Цель изобретения - уменьшение содержания окислов азота в целевом продукте - Динитро-РСВТ за счет обработки его в водной среде водным раствором бисульфита натрия, взятье в количестве, обеспечиваюгцем концентрацию S02. в реакционной массе 1,59 - 3% и рН 1-3.

Пример 1. 200 МП влды и 100 г Динитро-РСВТ подают в реактор и нагревают до 70-75 0 при интенсивном перемешиваргии. После достижения перемешивания органического и водного слоев в течение 20 мин прибавляют 13,3 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,57. SO (соответствует

общей концентрации 1,59-, если принимается в расчет Н-0, присутствующая в массе; рН 3) .

Массу поддерживают при 70-75 0 в течение 2 ч при непрерывном интенсивном перемешивании. Перемешивание прекращают и дают массе отстояться. Нижний органический слой отделяют и добавляют в растпор, содержа1ций 200 МП Н,0 и 5 г ), который предварительно нагревают до 70 - 7S С. Массу интенсивно перемешивают в течение 30-60 мин, после чего перемешивание прекращают.

Нижний орга}1ический слой отделяют и получают 96 г Динитро-РСВТ (96%) .

При превращении образцов исходного Динитро-РСВТ и очищсннс Го Динитро- РСВТ в трифл Т алии и апалито iiojiyicii- ньгх продуктов нл содержание нитрозо- аминов методом с селс ктипным

С5

о: СП

сн

азотным детектором (метод внешнего стандарта) получены следующие данные при использовании исходного ДинитроРСВТ в полученном трифлуралине 156 миллионных долей (м.д.) нитрозодипро пиламина (НДПА); при использовании очищенного Динитро-РСВТ 0,5 м.д.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1, но используют 26,6 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,5% SOj (соответствует общей концентрации S02 3%, рН 1). Получают 93 г очищенного Динитро-РСВТ, содержащего НДПА в полученном трифлуралине 0,45 м.д.

П р и м е р 3 (сравнительный). Проводят аналогично примеру 1, но используют 6,4 г пиросульфита калия, содержащего 53% SOj, растворенного в 10 мл Н20. Получают 95 г очищенного Динитро-РСВТ, содержащегоКДПА в полученном трифлуралине 0,7 м.д.

П р и м е р 4 (сравнительный) , Проводят аналогично примеру 1, но используют 3,3 г сульфита натрия, растворенного в 10 мл . Получают 87 г очищенного Динитро-РСВТ, но большая величина рН приводит к неприемлемому снижению выхода.

Пример 5 (сравнительный). Проводят аналогично примеру 1, но используют 6,1 г раствора бисульфита натрия, содержащего 25,5% 50.Получают 97 г очищенного Динитро-РСВТ,

содержащего НДПА в трифлуралине 0,9 м.д.

П р и м е р 6 )(сравнительный) . Проводят аналогично примеру 1, но используют 8 г 30%-ного NaOH на стадии подщелачивания. 88 г Динитро-РСВТ, однако большая величина рН приводит к неприемлемому снижению выхода.

Таким образом, предлагаемый способ очистки Динитро-РСВТ от окислов азота позволяет получить на его основе трифлуралин с низким содержанием НДПА (0,45-0,5 м.д.) .

Формула изобретения

Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро- 4-(трифторметил)бензола от окислов азота путем обработки полученного нитрованием 1-хлор-2,6-динитpo-4- (трифторметил)бензола в водной среде водным раствором неорганической соли при 70-75 с, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания окислов азота в целевом продукте, 1-хлор-2,б-динитро-4-(трифтор- метил)бензол в водной среде обрабатывают водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO в реакционной массе 1,59 - 3% и рН 1-3, с последующим отделением органического вещества от водного слоя и промывкой органического слоя раствором щелочи.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола(ДИНИТРО-РСВТ) от диазотирующих агентов. Целью изобретения является уменьшение содержания окислов азота в целевом продукте - ДИНИТРО-РСВТ. Для этого предложено проводить обработку 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола водным раствором бисульфита натрия, взятым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO₂ в реакционной массе 1,59-3% и PH 1-3 при 70-75°С. Данный способ позволяет получать ДИНИТРО-РСВТ с низким содержанием окислов азота, а использование очищенных образцов ДИНИТРО-РСВТ для синтеза гербицида-трифлуралина приводит к получению его с содержанием НПДА 0,45-0,5 м.д.