Способ выделения картамина Советский патент 1990 года по МПК C09B61/00 C07D311/30 

Изобретение относится к способам выделения флавоноидных соединений и касается, в частности, способа получения картамина из цветков сафлора красильнс)го (Carthamus tinctorius), который находит применение в косметике, медицине, пищевой промышленности.

Цель изобретения - повъшение выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощение процесса.

Способ осуществляют следуюпдам образом.

1 кг отходов цветков сафлора красильного после извлечения желтых пигментов помещают в 10-литровую колбу, снабженную мешалкой, и заливают 5 л 60- 80%-ного этилового спирта и проводят экстракцию при комнатной температуре в течение 2-3 ч. После чего экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют 3 раза.

Полученные экстракты объединяют, упаривают при 40-45 С на ротационном испарителе до полного удаления

05

о

со

00 О5

спирта. Упаренный экстракт (водный остаток 4,8-5,2 л) пер€ носят в делительную воронку и проводят очистку трех- четырехкратной экстракцией бензолом (порциями по 200-300 мл), встряхивают в течение 3 мин,

При этом оставшаяся часть желтых мйгментов и жирных веществ переходят в бензольную фракцию. После расслаивания нижний водный слой схшвают,, пропускают через колонку, наполненную целлюлозой, колонку-промывают Д1{гстиллированной водой до полного y;; aлeния желтого красителя.

Содержимое в колонке промывают 7()%-ным этиловым спиртом в количестве 1,0 л, Картамин переходит в спир- Т( раствор. Спирт упаривают, вод- ш|1й остаток выливают в кристаплиза- тор, оставляют в холодкшьннке при А С на 30 мин. После вьщержки выпадают ало-красные призматические кристаллы. Водный слой осторожно декан- в другую посуду картамин

высушивают в ХОЛОДИЛЬН1:1Кео

Выход картамина 38-40 г (3,8-4,0% из 1 кг сырья (табл, 1), Содержание основного вев1ества составляет 97%, КАртамин определяют спектрометрическим методом на фотоколориметре Ф: К-56М, Фильтр № 5 при 490 нм с ис- пфльзованием градуировочного графи- Ki стандартного препарата картамина Концентрация стандартных растворов составляет 0,04-0,20 мг/см ,

I Для определения основного вещест- берут навески ,0-2,0 мг, растворяют в 10 см 80%-ного этилового спирта, измеряют оптические плотности при длине волны 490 ни, по градуированному графику находят концентрацию картамина мг/см и рассчитывают содержание основного вещества по формуле

у - С - т где m - .навеска анализируемого препарата, мг; V - объем растввра препарата,

см ,

Пример 1, 1,54 мг анализи-, руемого препарата растворяют в 10см 80%-ного этилового спирта,

Д„5 0,760; Сгр 0,150 мг/см ; X 0.i50.,,,,

Пример 2, 1,42 мг анализируемого препарата растворяют в 10 см 80%-ного спирта.

0

0

0

0,690; Сгр 0,138 мг/см ;

X - 97 27 л2 j Д2 - у/,/:/о.

Приготовление целлюлозосодержа- щего материала.

Измельченную фильтровальную бумагу помещают в круглодонную колбу, снаб- женнзпо мешалкой, заливают 2 н, НС1 и нагревают при при постоянном

перемешивании до получения порошкообразной массы (примерно 1 ч). Затем содержимое фильтруют на воронке Бюх- нера через фильтровальную бумагу,

промывают водой до нейтральной реакции. Полученную целлюлозу еще промывают этиловьп-1 спиртом в количестве 0,5 л, а затем ацетоном в количестве 0,5 л. Таким образом приготовленную целлюлозу высушивают в вытяжном шкафу и используют для наполнения колонки. Диаметр и высота колонки 6,5 X 100 см, соотношение сухих веществ к адсорбенту 1:5,

5 Для уточнения количества загруз- ки колонки целлюлозой определяют процентное содержание сухих веществ в водном растворе после бензольной обработки, что составляет 1,04%, Объем водного остатка 4,8-5,2 л, содержание сухого вещества составляет 50,0-51,2 г. Таким образом колонку необходимо наполнить 750 г приготовленной це.плюлозы,

5 Очистка водного экстракта карта- мина.

Водный экстракт картамина (4,8- 5,2 л) пропускают через указанным способом приготовленную колонку, Ко0 лонку промьшают дистиллированной водой до полного удаления желтого пигмента (примерна 3 л воды).

Содержимое в колонке промывают 70%-ным этиловым спиртом (в количест5 ве 1 л), Картамин переходит в спир- товый раствор. Спирт упаривают, вод- °ный остаток выливают в кристаллизатор, оставляют в холодильнике при на 30 мин. После вьщержки выпада0 ют ало-красные призматические кристаллы. Водный слой осторожно декан- тируют в другую посуду, картамин высушивают в холодильнике. Выход карта- мина 38-40 г из 1 кг сырья. Содержа5 ние основного вещества 97,1-97,4%.

Удаление спирта из водного остатка определяют визуально по запаху, при необходимости оставшееся коли- чество спирта можно определить на ГЖХ,

Чистоту целевого продукта определяли на пластинках Силуфол с использованием двумерного хроматографи ческого метода (см табл. 2),

Картамин, полученный предлагаемым способом в системе растворителей этиловый спирт: вода 2:1, дает одно пятно с Rf - О,79 ±0,05, в системе растворителей этилацетат: этиловый спирт 3:2 дает одно пятно с 0,75±0,03.

Картамин полученный методом, описанным в прототипе, в системе растворителей этиловый спирт: вода 2:1 дает 3 пятна с Rf - 0,79 + 0,05, Rf - 0,2110,02, Rf - 0,14±0,OI, в системе растворителей этилацетата: этиловый спирт 3:2 также проявляются 3 пятна с Rf - 0,75±0,03, Rf - 0,56 to,04, Rf - 0,45±0,03.

Таким образом, получение картами- на по предлагаемому способу позволяет повысить выход целевого продукта на 1,6-2,6%, с обеспечением высокого качества, а также упростить процесс за счет исключения использования ток1616936

сичных и взрывоопасных растворителей (тетрагидрофурана, ацетона, гексана, перекиси водорода) и исключения стадии центрифугирования при температуре ,

Формула изоб

р е т е н и я

Способ выделения картамина из цветков сафлора красильного, включающий удаление желтого пигмента, экстракцию органическим растворителем, упаривание и очистку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощения процесса, экстракцию проводят 60-80%-ным этиловым спиртом при массовых соотношениях исходное сырье: этиловый спирт 1:4-6 и после удаления спирта водный экстракт обрабатывают бензолом при объемных соотношениях экстракт:бензол 1:2-3, а последующую очистку целевого продукта осуществляют на колонке, наполненной целлюлозо- содержащим материалом.

Изобретение относится к переработке растительного сырья, в частности к выделению картамина из цветков сафлора красильного, который находит применение в косметике, медицине. Цель - повышение выхода и чистоты целевого продукта, а также упрощение процесса. Получение включает удаление желтого пигмента, экстракцию 60-80%-ным этиловым спиртом при массовых соотношениях сырье - спирт 1:4-6. После удаления спирта водный экстракт обрабатывают бензолом при объемных соотношениях экстракт - бензол 1:2-3, и очистку проводят на колонке, наполненной целлюлозосодержащим соединением. Способ позволяет повысить выход целевого продукта на 1,6-2,6% с обеспечением высокого качества и исключает использование токсичных и взрывоопасных растворителей и стадии центрифугирования. 2 табл.

Т а б л и ц а 1 Влияние параметров процесса на выход картамина

1 2 3 4 5 6 7

:3 :4 :5 :5 :6 :7 :7

:: rin-...r s 3rsssrj;:;

методой яа оластянках Сипу

(ШШФГ при не tt-b чкл. На ппастинках с овраэшми, получен оо прототапу, вадмх плтш равных цветов, которые относятся к классу липидов.

Таблица 2