Способ получения диэтоксипроизводного нафтоилендибензимидазола Советский патент 1987 года по МПК C09B57/12 

Изобретение относится к технологии красильно-отделочной промышленности, в частности к способу получения диэтоксипроизводного нафтоилен- дибензимидазола - красителя капро- золя коричневого 4К, используемого для крашения пластических масс и капрона в массе, а также для печати по целлюлозным волокнистым материалам.

Целью изобретения-является повышение красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода, сокращение длительности технологичес кого процесса и улучшение условий труда.

Загрузки даны в пересчет е на 100%.

Пример I. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, загружают при размешивании 300 мл воды, 17,5 г З-нитро-4-аминофенетола В виде водной пасты, 20,6 г цинкового порошка подогревают до 75°С и подают непрерывно 34,4 г концентрированной серной кислоты, температура во время придачи серной кислоты поднимается до 98-100°С. По окончании придачи серной кислоты отбирают пробу для определения конца реакции с помощью тонкослойной хроматографии. При положительном результате анализа в реакционную массу загружают 12,5 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, затем содержимое колбы переносят в нержавстальной автоклав, герметизируют, подогревают до 135 С и выдерживают 2 ч. После охлаждения суспензию красителя фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Длительность процесса 4,0 ч. Получают 20,5 г красителя (95%), по оттенку соответствую- ш,его, по чистоте чище, с красящей концентрацией 115% по сравнению с6 стандартным образцом.

По данным хроматографического ана

Получают 18,5 г красителя, по оттенку значительно желтее, по чистоте несколько тупее, с красящей концент рацией 60% по сравнению со стандартным образцом. По данным хроматогрализа в полученном красителе отсутствуют примеси.50 фического анализа полученный красиП р и м е р 2. Проводят в условиях тель содержит примеси З-нитро-4-ами- примера 1, но серную кислоту на вое- нофенетола и неидентифицированную становление З-нитро-4-аминофенетола

примесь.

придают при 70 С, а конденсацию проводят при 130°С. Длительность пррцес- са 4,5 ч.

Получают 20,4 г красителя, по оттенку соответствующего, по чистоте чище, с красящей концентрацией 115%

0

5

по сравнению со стандартным образцом. По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси З-нитро-4-аминофенетола и неидентифицированная примесь.

Пример 3. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановлении З-нитро-4-аминофенето- ла придают при 12°С, а конденсацию проводят при 132 С. Длительность процесса 4,2 ч.

Получают 20,5 г красителя, по оттенку соответствующего, по чистоте чище, с красящей концентрацией 110% по сравнению со стандартным образцом. По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси З-нитро-4-аминофенетола и .неидентифицированная примесь.

И р и м е р 4. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановление З-нитро-4-аминофенето- ла придают при , а конденсацию

проводят при 130 с.

При придаче серной кислоты наблюдается небольшое вспенивание, температура поднимается до 80-85°С. Длительность процесса 5,5 ч.

Получают 20,4 г красителя, по от- тенку немного желтее, по чистоте соответствуюшдй, с красящей концентрацией 110% по сравнению со стандартным обра зцом. По данным хроматогра- фического анализа в полученном красителе содержится примесь З-нитро- 4-аминофенетола и отсутствует неидентифицированная примесь.

П р и м е р 5. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на восстановлении З-нйтро-4-аминофенето- ла придают при 70°С, конденсацию проводят при 120 С. Длительность процесса 3,5 ч.

Получают 18,5 г красителя, по оттенку значительно желтее, по чистоте несколько тупее, с красящей концентрацией 60% по сравнению со стандартным образцом. По данным хроматогра

фического анализа полученный краситель содержит примеси З-нитро-4-ами- нофенетола и неидентифицированную

примесь.

П р и м е р 6. Проводят в условиях примера 1, но конденсацию 3,4-диа- минофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой проводят при

145 С. Длительность процесса 4,5 ч.

Получают 20,5 г красителя, по оттенку соответствующий, по чистоте соответствующий, с красящей концентрацией 110% по сравнению со стандартным образцом.

По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутст

3 - нитро - 4 - ами-. Q неидентифицирован Пример. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту на

восстановлении З-нитро-4-аминофенето- ла придают при . Температура на восстановлении поднимается до , что вызывает частичное осмоление продукта. Длительность процесса 4,0 ч. 20

Получают 19,4 г красителя, по оттенку желтее, по чистоте близкий стандартному образцу, е красящей конСпособ получения диэтоксипроиз ного нафтоилендибензимидазола пут обработки З-нитро-4-аминофенетола концентрированной серной кислотой присутствии цинкового порошка пр нагревании с последующей конденса ей полученного 3,4-диаминофенетол с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой при повьшенной температу отличающийся тем, чт с целью повьшения красящей конц рации целевого продукта при сохр нении его выхода, сокращения дли тельности технологического проце и улучшения условий труда, 3-нит 4-аминофенетол суспендируют в при сутствии цинкового порошка в вод при 70-75 С и в полученную суспен добавляют концентрированную серну

центрацией 100% по сравнению со стан- 5 кислоту, а конденсацию ведут при дартным образцом.130-135 0.

Редактор Т.Лазоренко Заказ 6114/25

Техред А.Кравчук Корректор

Тираж 634 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Q

5

0

По данным хроматографического анализа полученный краситель содержит примесь З-нитро-4-аминофенетола. Формула изобретения

Способ получения диэтоксипроизвод- ного нафтоилендибензимидазола путем обработки З-нитро-4-аминофенетола концентрированной серной кислотой в присутствии цинкового порошка при нагревании с последующей конденсацией полученного 3,4-диаминофенетола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислотой при повьшенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повьшения красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода, сокращения длительности технологического процесса и улучшения условий труда, 3-нитро- 4-аминофенетол суспендируют в при сутствии цинкового порошка в воде при 70-75 С и в полученную суспензию добавляют концентрированную серную

5 кислоту, а конденсацию ведут при 130-135 0.

Составитель А.Васильев

Техред А.Кравчук Корректор О.Кравцова

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получения диэток- сипроизводного нафтоилендибензимидазола - красителя капрозоля коричневого ЧК, используемого для крашения пластических масс и капрона в массе, а также для печати по целлюлозным волокнистым материалам. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию красителя со 100 до 110-115% при сохранении его выхода, сократить длительность технологического процесса с 10 до 4-4,5 ч и улучшить условия труда за счет того, что исходный З-нитро-4-аминофенетол суспендируют в присутствии цинкового порошка в воде при 70-75 С, в полученную сус-. пензию добавляют концентрированную серную кислоту с последунлцей конденсацией полученного 3,4-диаминофене- тола с 1,4,5,8-нафталинтетракарбоно- вой кислотой при 130-135°С. i сл со сл СО ГчЭ 00 со