Способ получения дибензантрона Советский патент 1988 года по МПК C09B3/24 

Nj СЛ

Од 00

00

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения дибензантрона (кубовый темно-синий О или виолант- рон), применяемого в производстве кубового черного красителя, выпускных форм пасты для печати и порошка для суспензионного крашения хлопчатобумажных тканей.

Цель изобретения - снижение зольности целевого продукта при сохранении его колористических свойств, а также возможность утилизации стоков едкого кали в удобрения.

Сущность способа заключается в сплавлении бензантрона .с едким кали при молярном соотношении компонентов 1:10,2 - 11,5 и окислении в присутствии динатриевой соли этилендиамин- тетрауксусной кислоты в количестве 5-10% от массы бензантрона.

Установлено, что проведение сплавления бензантрона с едким кали при молярном соотношении 1:9,6, т.е. сни- жение. расхода едкого кали, приводит к ухудшению качества дибензантрона, оттенок значительно зеленее, красящая концентрация 100% к стандартному образцу.

Установлено, что проведение окисления э присутствии динатриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты с 10 до 15% от массы дибензантрона не дает дополнительного сниже- ния золы в бензантроне (1%), а при менее 5% загрузки динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты эффективность извлечения золы снижается до 3,0%.

Пример1. В стальной лабораторный аппарат (нержавеющий), снабженный термометром, мешалкой, загружают 51,52 г (0,92 моль) едкого кали и 3,2 г воды, подогревают до 180°С до полного расплавления едкого кали, при размешивании придают 7,7 г воды и 0,38 г олеиновой кислоты.

При температуре плава щелочи 130 С в течение 2 -ч придают суспензию бензантрона, состоящую из 24 г дизтилен- гликоля, 21 г (0,09 моль) бензантрона и 2,1 г нитрита натрия. Затем реакционную массу подогревают до 170 С и выдерживают 3 ч, пос- ле чего плав выливают на воду и проводят окисление лейкосое- динения в дибензантрон кислородо воздуха в присутствии динатриевой со

0

5 0

е 0

,

0

ли этилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве 1 г (5%) при 70 ° С в течение 8 ч. Конец окисления определяют по вытеку на-фильтровальной бумаге, который должен ыть бесцветным. По окончании окисления дибензантрон отфильтровывают и промывают водой до рН 8-9.

Получают 19,5 г дибензантрона с содержанием золы 1,5%, с красящей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу, выход 94,1% на загруженный бензантрон.

I С одной операции получают около 900 мл фильтрата, после нейтрализации которого серной кислотой и последующей упаркой раствора вьщеляют сульфат калия в количестве 80 г, пригодного как минерального удобрения.

Пример 2. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что для приготовления суспензии бензантрона вместо дизтиленгликоля загружают 24 г триэтиленгликоля.

Получают 19,5 г дибензантрона, что составляет 94%, с содержанием золы 1,5%, красящей концентрацией 115%, по оттенку (н. краснее) и чистоте соответствующего стандартному образцу.

При мер 3. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что для приготовления суспензии бензантрона вместо нитрита натрия загружают 3,7 г хлорита калия.

Получают 19,55 г дибензантрона, что соста1влЯет 94,1%, с содержанием золы 1,5%, красящей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу.

Пример 4. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на на стадию окисления загружают 1,5 г (7,5%) динатриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают 19,6 г дибензантрона с содержанием золы 1%, красящей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствующего стандартному образцу.

Пример 5. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на стадию окисления загружают 1,95 г (10%) динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержа- .олы 1%, красящей концентрацией

120%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94%.

Пример 6. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что сплавление бензантрона с едким кали ведут при молярном соотношении 1:11,5

Получают дибензантрон с содержанием золы 1%, красящей концентрацией 120%, по оттенку (и.синее) и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94%.

Пример 7. Проводят в услови

Получают дибензантрон с содержанием золы 1,5%, красящей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94%.

Пример 12. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что введение в расплав едкого кали суспензии бензантрона ведут при 120 С, сплавление ведут при 160°С, а окисление лейкосоединения - при 80°С.

Получают 19,6 г дибензантрона с содержанием золы 1,5%, красящей кон

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения дибензантро- на (кубового темно-синего О или виолантрона), применяемого для крашения хлопчатобумажных тканей. Предложенный способ позволяет снизить содержание золы в дибензантроне с 4-8% до 1-1,5%, повысить красящую концентрацию дибензантрона с 95 до 115-120%, переводить минеральные соли из стоков едкого кали в сульфат калия (ценное минеральное удобрение), за счет сплавления бензантрона с едким кали, проводимого при молярном соотношении 1:(10,2-11,5). При этом окисление лейкосоединения ведут в присутствии 5-10% динатриевой соли этилендиамин- тетрауксусной кислоты от массы бензантрона. Q Ф

20

25

30

ях примера 1 с той лишь разницей, что 15 центрацией 120%, по оттенку и чис- на стадгео окисления загружают 2,9 г (15%) динатриевой соли этилендиамин- тетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержанием золы 1%, красящей концентрацией 120%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 94%.

Пример 8. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на стадию окисления загружают 0,8 г (4%) динатриевой соли этилен- диаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержа- йием золы 3%, красящей концентрацией 110%, по оттенку и чистоте соответствует стандартному образцу, выход 93%.

Пример 9. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что сплавлеиие бензантрона с едким кали ведут при молярном соотношении 1:9,6.

Получают дибензантрон с красящей концентрацией 100%, по оттенку зеленее стандартного образца.

Пример 10. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что окисление ведут без динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Получают дибензантрон с содержанием золы 3,5%, красящей концентрацией 100%, по оттенку немного зелет нее, по чистоте соответствует стандартному образцу.

Пример 11. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что сплавление бензантрона с едким кали ведут при молярном соотношении

35

40

45

50

55

тоте соответствующего стандартному образцу, выход 94,1% на загруженный бензантрон.

Предлагаемый способ позволяет сн зить содержание золы в дибензантрон до 1-1,5% против 4-8%; повысить кра сящую концентрацию дибензантрона до 115-120% против 95%; исключить едки натр из производства дибензантронй, заменив его на едкое кали, что позв лит решить вопрос утилизации минеральных солей из щелочных стоков в виде сульфата калия - ценного минерального удобрения.

Формула изобретени

Способ получения дибензантрона путем введения в расплав едкого кал суспензии бензантрона и неорганичес кого окислителя в диэтиленгликоле или тризтиленгликоле при 120-130 С с последующим сплавлением реакционно смеси при 160-170 С и окислением об.разовавшегося лейкосоединения воздухом при 70-80 С, отличающий с я тем, что, с целью снижения зольности целевого продукта при сохранении его колористических свойств, а также обеспечения возможности утилизации стоков едкого кали в удобрения, в расплав едкого кали перед введением суспензии вводят оле иновую кислоту, причем бензантрон и едкий кали берут при молярном соот ношении 1:10,2-11,5, а окисление лей косоединения ведут в присутствии 5-10% динатриевой соли этилендиамин- ,тетрауксусной кислоты от массы бензантрона.

1:12,5.

центрацией 120%, по оттенку и чис-

тоте соответствующего стандартному образцу, выход 94,1% на загруженный бензантрон.

Предлагаемый способ позволяет снизить содержание золы в дибензантроне до 1-1,5% против 4-8%; повысить красящую концентрацию дибензантрона до 115-120% против 95%; исключить едкий натр из производства дибензантронй, заменив его на едкое кали, что позволит решить вопрос утилизации минеральных солей из щелочных стоков в виде сульфата калия - ценного минерального удобрения.

Формула изобретения

Способ получения дибензантрона путем введения в расплав едкого кали суспензии бензантрона и неорганического окислителя в диэтиленгликоле или тризтиленгликоле при 120-130 С с последующим сплавлением реакционной смеси при 160-170 С и окислением об. разовавшегося лейкосоединения воздухом при 70-80 С, отличающий с я тем, что, с целью снижения зольности целевого продукта при сохранении его колористических свойств, а также обеспечения возможности утилизации стоков едкого кали в удобрения, в расплав едкого кали перед введением суспензии вводят олеиновую кислоту, причем бензантрон и едкий кали берут при молярном соотношении 1:10,2-11,5, а окисление лейкосоединения ведут в присутствии 5-10% динатриевой соли этилендиамин- ,тетрауксусной кислоты от массы бензантрона.