Способ получения 1-амино-2-метокси- 4-ОКСиАТРАХиНОНА Советский патент 1981 года по МПК C07C97/24 

1

Изобретение относится к способу получения 1-амино-2-метокси-4-оксиан- трахинона, который применяется для крашения гидрофобных волокон в рёхзо- вый цвет.

Известен способ получения 1-амино-2- етокси-4-оксиантрахинона аммоно- лизом 1,2,4-триоксиантрахинона при 55-6О С, обработкой водным раствором серной кислоты для нейтрализации непрореагировавшего аммиака, фильтрацией промывкой, сушкой полученного 1-амино-2,4-аиоксиантрахинона с последующим его метилированием метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона в присутствии кальцинированной соды при 55-57 С с последующим выделением целевого продукта с выходом 63% flj

Недостатком известного способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта, низкое качество продукта, обусловленное содержанием в готовом продукте примеси 1- етиламина-2-метокси-4-оксиантрахинона, и длительность процесса.

Цель изобретения - увеличение выхода и повышение качества целевого продукта, упрощение процесса. .

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения 1-амино-2-ме- токси-4-оксиантрахинона аммонолизом 1,2,4-триоксиантрахинона при нагревании непрореагировавший аммиак удаляют путем десорбции в присутствии щелочного агента при 7О-8О С, отгоняют воду из реакционной массы до содержания сухих веществ 45-60% и метилируют реакционую массу метиловым эфиром бензол- сульфокислоты в присутствии диметил- сульфоксида, взятого в соотношении с оставшейся после отгонки водой 1:(4,8- 8,8). Целевой продукт выделяют с выходом 84,5%.

П р и м ер 1. В автоклав, снабженный мешалкой и термометром, загружают 13,4 г аммиака (в виде 25%-ной аммиачной воды), 62 г воды, 23,6 г

1,2,4-триоксианграхинона; Смесь поиог ревают до 5 5-6 О С и размешивают в течение 2ч. По окончании выдержки сбрасывают, давление и загружают 4,0 г каустической соды, реакционную массу подогревают до 7О-80 С и выдерживают в течение 3 ч. при размешивании с целью аесорбции аммиака. Аммиак поглощают водой и используют в синтезе. По окончании десорбции иа реакционной массы отгоняют воду до содержания суких веществ 45%, загружают 24О г ацетона размешивают в течение 2 ч и загружают 3,8 г диметилсульфоксида. Смесь подогревают до 55-65С и порционно

придают 25,4 г метилового эфира бензолсульфокислоты, выдерживают в течение 2 ч загружают 2,7 г кальцинированной соды, выдерживают 30 мин. Затем к реакционной массе добавляют 2ОО г воды и размешивают в течение 30 мин. Суспензию фильтруют при рН 8-9, осадок промывают теплой водой. Получают 2О,9 г (84,5%-«ого) 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона. Полученный краситель по оттенку желтее, по чистоте намного чище по сравнению с красителем, полученным в условия технологического регламента. Красящая концентрация составляет 1ОО%.

Пример 2 . Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что по окежчании десорбции из реакционной

массы отгоняют Ьоду до содержания сухих веществ 6О%. Получают розовый краситель, по выходу и качеству соответствующий красителю, полученному в примере 1 .

Формула изобретения

Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона аммонолизом 1,2,4-трноксиантрахинона при нагревании, удалением непрореагиро.вавшего аммиака, метилированием метиловым эфиром бензё)ЛсулИ кислоты в присутствии щелочного агента в среде ацетона при нагревании, отличающийся тем, что; с целью повышения качества, увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, непрореагировавший аммиак удаляют путем десорбции в присутствии щелочного агента при 70-80 С отгоняют воду до содержания суких веществ 45-6О% и реакционную массу непосредственно метилируют в присутствии диметилсульфоксида, взятого в соотношении с оставшейся после отгонки водой 1:(4,8-8,8).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент 376производства основания дисперсного розового Ж. Научно-технический архив, Д-252, № 10366.