СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛТИОЦИАНАТСИЛАНОВ Советский патент 1964 года по МПК G01N31/16 

Известен способ количественного определения алкилтиоцианатсиланов, основанный на гидролизе исследуемых соединений с последующим титрованием тиоциановой кислоты раствором щелочи. Однакопри определении алкилтиоцианатсиланов таким способом бывают большие погрешности в измерениях изза склонности красителя к полимеризации и абсорбции.

По предлагаемому способу для повышения точности, ускорения и упрощения анализа в качестве индикаторов применяют красители оксиантрахинонового ряда, например антраруфин (1,5-диоксиантрахинон), пурпурин (1,2,4триоксиантрахинон), использование которых обеспечивает резкое изменение окраски в точках эквивалентности (желтая - фиолетовая) за счет перехода оксиантрахинона в точке эквивалентности в ионизированную форму при удалении протона от кислорода оксигруппы; титрование ведут в среде неводных растворителей.

Пример. В стаканчик емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,07-0,13 г, растворяют ее в 15 мл

любого из опробированных растворителей, де бавляют несколько капель 1%-ного спиртового раствора индикатора, тщательно перемешивают и приступают к титрованию.

Титрант подают порциями по 0,02-0,06 мл из микробюретки.

Точка эквивалентности фиксируется по резкому изменению окраски индикатора (желтая - фиолетовая). Количество титранта, пошедшего на обменную реакцию с алкилтиоцианатсиланом, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа тиоцианатных групп в кремнеорганическом соединении.

Предмет изобретения

Способ количественного определения алкилтиоцианатсиланов методом визуального титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, ускорения и упрощения анализа, в качестве индикаторов применены красители оксиантрахинонового ряда, например антраруфин (1,5-диоксиантрахинон), пурпзфин (1,2,4-триоксиантрахинон), и титрование ведут в среде неводных растворителей.