СПОСОБ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ ГИДРИДООБРАЗУЮЩИХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Советский патент 1998 года по МПК B22F9/16 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения металлических порошков гидридообразующих металлов и сплавов.

Целью изобретения является повышение однородности получаемого порошка и производительности процесса за счет сокращения циклов гидрирование - дегидрирование.

Пример 1. 50 кг TiFe кусками (более 100 мм) загружают в автоклав и вакуумируют до давления 10^-3 мм рт.ст. Затем автоклав отключают от вакуумной линии и в него подают водород из аккумулирующего водород сплава под давлением 25 атм. Процесс гидрирования проводят при комнатной температуре в течение 20 мин. По окончании процесса гидрирования аккумулятор водорода охлаждают, а полученный гидрид нагревают до 100^oC (0,5 T_кр) со скоростью 1 град/мин для десорбции водорода. Процесс десорбции занимает 100 мин. Проводят 12 таких циклов абсорбции - десорбции водорода, которые в общей сложности составляют 20 ч, и в результате получают дисперсный порошок со средним размером частиц 40 мкм, который имеет следующее распределение частиц по размерам: 40% частиц диаметром меньше 6 мкм, остальные распределяют по фракциям до 100 мкм.

Повышение скорости нагревания гидрида для десорбции водорода при неизменных прочих условиях до 10 град/мин и сокращение рабочего времени до 10 циклов (5 ч) приводит к существенному снижению среднего размера частиц до 18 мкм, а распределение частиц по размерам отвечает требованию максимальной однородности порошка: 85% порошка - фракция менее 5 мкм, остальное распределяется по фракциям до 75 мкм.

Пример 2. 50 кг CaNi₅ (куски до 100 мм) гидрируют в реакторе при 30^oC и давлении 25 атм. Время гидрирования 20 мин. Дегидрирование проводят при нагреве реактора до 135^oC (0,75 Т_кр) со скоростью 8 град/мин. После проведения 10 циклов сорбции - десорбции получают дисперсный порошок, 80% составляет фракцию с размером частиц 2 - 5 мкм. Общее время процесса около 11 ч.

80% порошка с размером 2 - 5 мкм достигают за 5 циклов при скорости нагрева 50 град/мин. Общее время процесса 1 ч.

Пример 3. 100 г кускового ванадия обрабатывают по примеру 1. Затем проводят циклы абсорбция - десорбция водорода, при которых осуществляется переход VH₁ ⇄ VH. . Десорбцию водорода проводят при нагревании порошка до 100^oC (Т_кр) со скоростью 100 град/мин. После проведения 10 циклов десорбцию водорода проводят до остаточного давления водорода 5 атм при комнатной температуре и подают в автоклав окись углерода под давлением 10 атм. В результате операции получают дигидрид ванадия с размером частиц 15-20 мкм.

Аналогичный эксперимент, проведенный при температуре десорбции 40^oC (0,4 Т_кр), показывает, что для получения порошка гидрида с размером частиц 10-20 мкм необходимо 20 циклов абсорбция - десорбция.

Пример 4. 200 г кускового (100 мм и более) сплава Nd-Fe-B с низкой степенью гидрирования обрабатывают по примеру 1, гидрирование проводят под давлением 10 атм, дегидрирование проводят со скоростью нагрева 45 град/мин до 200^oC (0,7 Т_кр). Полученный порошок дополнительно измельчают в диспергаторе в течение 1 мин.

В таблице представлены режимные параметры и характеристики процесса и порошка предложенного способа (примеры 1-5) в сравнении с известным способом (пример 7). Как видно из приведенных данных, предложенный способ позволяет повысить эффективность процесса за счет повышения производительности, уменьшения энергозатрат и получения дисперсных порошков с более однородным составом, чем в известном способе.

Количество циклов гидрирование - дегидрирование и длительность цикла сокращаются в 2 раза, для ряда других металлов и интерметаллических соединений производительность процесса может быть увеличена в 10 раз.

Степень диспергирования кристаллической решетки в каждом цикле определяется величиной или скоростью "испарения" водорода, взрывающего изнутри решетку. Чем короче время испарения, тем выше степень диспергирования решетки металла в каждом отдельном цикле. Поскольку степень разрушения возрастает при приближении к критической температуре существования гидридной фазы, целесообразно завершать процесс при температурах, близких к критической температуре (Т_кр). Проводя гидридное диспергирование в режиме молекулярного взрыва, можно не только уменьшить время проведения каждого цикла, но и существенно сократить число циклов, необходимое для получения порошков заданного фракционного состава, а следовательно, и повысить производительность процесса. Скорость нагрева менее 10 град/мин не приводит к повышению однородности получаемых фракций и физико-химических свойств порошков и не позволяет оптимизировать технологический процесс по производительности и энергетическим затратам. Скорость нагрева выше 100 град/мин сопряжена с усложнением конструкции реактора, в котором проводится процесс, и ведет к удорожанию конечного продукта - дисперсного металлического порошка, а для некоторых сплавов может привести к спеканию порошка.

Создание температуры в образце менее 0,5Т_кр приводит к замедлению процесса диспергирования.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить однородный порошок при повышении производительности процесса более чем в 2 раза.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения металлических порошков гидридообразующих металлов и сплавов. Цель изобретения - повышение однородности получаемого порошка и производительности процесса за счет сокращения циклов гидрирования - дегидрирования. Кусковой гидрирующий металл или сплав вакуумируют, а затем гидрируют под давлением водорода высокой чистоты. Дегидрирование проводят при нагреве со скоростью 10 - 100 град/мин до температуры 0,5 - 1 критической температуры соответствующего гидрида металла или сплава с последующим чередованием циклов гидрирования - дегидрирования. Предложенный способ позволяет получать однородный порошок при повышении производительности процесса более чем в 2 раза.

Способ диспергирования гидридообразующих металлов и сплавов, включающий вакуумирование кусковой шихты, последующее чередование гидрирования под давлением водорода и дегидрирование при нагреве, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности получаемого порошка и производительности процесса за счет сокращения циклов гидрирования - дегидрирования, нагрев при дегидрировании проводят со скоростью 10-100 град/мин до температуры, составляющей 0,5-1 критической температуры гидрида.