Способ выделения фурфурола из подсмольной воды Советский патент 1930 года по МПК C07D307/48 

, Нейтральная подсмольЕ ая вод (ней-

тр изованная, в случае необходимости,

- еб льшим количеством извести), пасле

, удаХения з сусной кислоты, смоли дреивеЕюго спирта, и т. д., co ejiI яшт )ОА в конуентрадии рт, Ь,4

. еследний, как йавестаю/чириг

аммиакаlieeba-S aajpttiie.pacTbope

нерастворимый в холодной воде

фуАфУргидрамида. ВЬщеляющийся ву ечейие суток почти нацело и отделяемый

, фильтрпрессо фурфургидрамйд ксусной

КИСЛОТОЙ перерабатывается по преддага емойу способу на фурфурол и уксгус но, кислый аммрний по уравнению:

,: XQH,o)3 N2+2снзсоон -ь знзО

NHiCHsCOs-f ЗСбЩОг,, ;

при :чем фурфурол выделяется BS виде цапель. При некотором избытке воды и кисл оты перегонка смеси из ,куб§1 приводит к отделению фурфурола с парами-водь, а в дсубе остаются раствор уксуснокислого и известная доля нейрореагировавшего фурфуррцдрамида. Уксуснокислы аммоний частично гидролизуется и выде;шющаяся кислота и аммиак отгов яются вместе с водой, при, ieM аммнай в большем- количестве, чем кислота- , в -, результате/ прл нейтральной/ , рагтвор представляет собой,эл5:ульс;1ю й - , .«

содержит в себе некоторЗе количество фурфургидрамида. Однако, вариируя збыток кислоты, можно добиться otrop a , истого фурфурола. Полученный dtiroi легко расслаивается: внизу оказыва гс светлый фурфурол с некоторым колй1 е- ством воды, наверху же-раствор фурфУрола в ,воде и избыток уксусйо кцслОзгы v и уксуснокислого аммрния. верхний . , ный слой возвращается в производ о для разбавления уксусной слоты, щей на рг1зжижение следующей порции фУ|рфур идрамида, при чем небольшое количество воды, содержащееся в фурфуроле, подвергается (в случае .нугвДм), отгону на колонке и присов| И, нйется к , упомянутому верхнему

слою. , Д

Раствор уксуснокислого аммония, / отстоя и удаления небольшого крличества ,-, СМОЛЬ, разлагается известью ,J

нению: .2NH4 . СНзСО2 + (СНзССЙ.н2ОНт2ннз. . . ;

Аммиак отводится для осажденияйр-,, вой порции фурфургидрамида,а порся|ок после сушки либо йрисоединяётсяЕ к порошку,- получаемрму в црризводстве йцЫи / способом ( всего порршка пди берёзе), либо подвергается гонке -fx серйрй кйсдр - . , .: ., J . ; г

той для получения технической укСусддй кислоты,либо выпускается на рынок в ка честве третьесортного. При этом уксусная кислота берется из погонов-до поглощения кислоты, но после смолоотделения, путем,конденсации и ректификацида за счет

, теплоты погонов при 120°, с-концентрадаей около 20-23;о (при процессе сушйи дров рри 180).

Таким образом весь процесс выделения фурфурола из подсмольнОй.водь требует, лишь прибавки извести, которая уходит

из производства в виде порошка. Аммиак И избыток уксусной кислоты постеценно возвращаются в производство- . Пример. Холодная подрмрльная вода, лишенная уксусной -кислоТьг и древесного спирта, содержит 0,3°/Ь фурфурола. В ци- стерйе к ней прибавляется 0, аммиака ЬрйМым поглощением газа, а вначале-г водногр аммония в расчетном количестве.

Жидкость отстаивается, сутки, осевший фурфургидрамид поступает на фильтр-:, пресс, сущится. при 100° и -размельченнь1Й портупает в куб для разлогкёния. Кроме фурфургидрамида в куб вливают 20-250/0 сырой уксусной кислоты и затем фурфурольную воду от предыдущего разложения (или свежую воду вТрех- пятикрат, количестве против веса сухого

гфурфургидрамида при начале прсхцесса, ПбсЛе чего смесь, отгоняют примерно ,до /10 начального объема. Погон отстаивается 6 часов. Фурфурольная вода идет для сле дующего разложения, а сырой фурфурол поступает на колоцку и по отгоне остат-ков воды, направляемь1Х; в фурфурольнуюводу, идет в продажу, как технический светлый 90-95% фурфурол. Раствор уксуснокислого также отстаивается 2 часа, при .чем смола и черная пленка идут в отброс, а к остальному раствору прибавляют негашеной мелкодробленой извести в кубе с мешалкой и подвергают отгону насухо для удаления рммиака. Аммиак нацравляетс в цистерну для отделения фз рфургидракшда, а порршок дробится, сушится окончательно и направл.яется в производство.

патента.

Способ выделения фурфурола из пбдсмольной воды, отличающийся тем, чтр к нейтральной, лишенной спирта подсмольной воде прибавляют аммиак, отфильтровывают выпавший фурфургйдраМйд, после чего последний разлагают небольшим избытком уксусной кислоты и затем полученный фурфурол, отгоняют.