Способ получения фурфурола Советский патент 1932 года по МПК C07D307/50 

В поисках более рентабельного метода получения фурфурола без применения кислых агентов для гидролиза понтозанносодержащих материалов, в частности отдубины, --отброса экстрактовокожевенной промышленности, автор остановился на методе получения фурфурола с применением поваренной соли Вгкачестве гидролизующего агента.

Применение поваренной соли устраняет необходимость в кислотоупорных автоклавах, давая наряду с этим высокие выхода ф|урфурола и побочных продуктов, уксусной кислоты и метилового спирта.

На-ряду с этим разработан упрощенный и экономический вариант технологического процесса с одновременными отгонкой и ректификацией фурфурола и метилового спирта, без предварительного охлаждения отгона, с улавливанием уксусной кислоты в нейтрализаторе со взмученным в воде мелом.

Пример. - Вертикальный или вращающийся автоклав А (фиг. 1 и 2) на две трети загружается отдубиной или другим веществом, содеря ащим пентозаны, и заливается б-8-кратным кoлиJ чеством 5-15%% раствора поваренной соли. Содержимое автоклава нагревается паром с расчетом на давление внутри автоклава в б - 7 атм. при температуре в 158-162°. После получасового нагревания, необходимого для .поднятия давления до б - 7 атм., открывают, вентиль; парьГотгона из автоклава, проходя через нейтрализатор 5, подогреваемый змеевиком, нейтрализуются находящимся в нем мелом и поступают в нижнюю часть ректификационной колонны С, где в первую очередь происходит разделение метилового спирта от водного раствора фурфурола, а затем идет ректификация фурфурола. Пары воды и фурфурола проходят через целый ряд плато (тарелок, соединенных сливными трубами). На этих тарелках концентрация фурфурола повышается снизу вверх и на самых верхних тарелках получается наиболее концентрированный раствор фурфурола. Достигнув дефлегматора, часть паров конденсируется, а часть поступает в холодильник Е. Из последнега конденсат, состоящий из фурфурольного масла и эмульсии, попадает в флорентийский сосуд /, где происходит механическое разделение фурфуролаотэмуль-. сии. Фурфурол опускается в приемник, а эмульсия, т.-е. избыток фурфурольного раствора, стекает с тарелок и попадает в куб Л. Когда в кубе собирается достаточное количество жидкости, ее подогревают до кипения и с этого момента поступление паров идет двумя потоками: 1) непосредственно из автоклава через нейтрализатор в нижнюю часть колонны и 2) из куба колонны.

Раствор уксуснокислого кальция удг:ляют из нейтрализатора, обрабатывают серной кислотой для получения уксусной кислоты, либо упаривают уксуснокислый кальций до серого порошка.

Выхода фурфурола колеблются между 5

и 8%% от веса сух. мат. Выхода уксусной кислоты колеблются между 3 и 3,5%% от веса сух. мат. Выхода метилового спирта колеблются

до 1 % от веса сух. мат. Преимущество этого варианта заключается в том, что здесь, благодаря работе с мелом, нет необходимости в предварительном .охлаждении конденсата до нейтрализации (при нейтрализации известью), при нагревании происходит потеря фурфурола и, кроме того, получается значительно более концентрированный

раствор уксуснокислого кальция и потому нет необходимости в его упаривании до обработки кислотами.

Предмет изобретения.

1.Способ получения фурфурола из пентозансодержащих материалов, путем обычной их обработки в автоклаве, отличающийся тем, что гидролиз производят в присутствии хлористого натра.

2.Устройство для способа по п. 1, отличающееся тем что в целях улавливания уксусной кислоты, получающейся при гидролизе пентозансодержащих материалов, применен нейтрализатор В (фиг. 1 и 2) с мелом, последовательно соединенный с обычной установкой для ректификации фурфурола.

-

ФИГ/

,с

3/

.Ж

ФИГ2