СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЯХ И СПЛАВАХ Советский патент 1964 года по МПК G01N21/78 C01G37/00 

Известный способ анализа хрома в сталях и чугунах заключается в тон, что навеску металла растворяют в мипералыюн кислоте (например, азотной), прибавляют смсеь фосфорной и серной кнелот и окисляют хром нерсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Избыток персульфата разрушают кипячением и определяют хром при помощи дифенилкарбазнда путем нзмерепия нптенсивности фиолетовой окраски на фотоколориметре и последующего расчета ио предварительно построенному калибровочному графику.

Этот способ требует спе и- альных реагентов, а именно: персульфата аммония, азотнокислого серебра, титрованных растворов. Кроме того, на проведение анализа данным способом необходимо затратить иродолжительпое время.

Особенностью предлагаемого способа является то, что епектрофотометрирование проводят в растворе серной кислоты иор.мальностью в пределах 6-10 нри длине волны 580 ммк, что позволяет сократить время ана.;(иза и отказаться от использования дорогих реактивов.

Сущность метода состоит в том. что навеску стали или снлава рг.етворяют в минеральной кис;;оте (сергюй, еоля.чой, азотно нлн их смеси), раствор упаривают до паров серной кислоты, переводят в мерпую колбу и разбавляют

водой до метки. Получеииый раствор спектроф1отометрируют при длипе волны 580 ммк, содержание хрома рассчитывают по калибровочному графику, построенному по навескам стан;артных образцов. Определению хрома предлагаемым способом в незначительиой степеии мешают только никель, кобальт и железо. Однако мешающее влияние этих элементов легко устраняют тем, что калибровочный график строят но навескам стандартных образцов.

Пример. 1 1авеску стали 0,2 г растворяют в 60 мл серной кислоты (1 : 2) в случае простых сталей; в 20 мл серной кислоты (1,84), 5 мл фосфорной кнслоты (1,7) и 40 мл воды - в случа.е сталей, содержащих вольфрам и ниобий; в 40 мл царской водки - в случае сплавов на никелевой основе. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту (1,4) для разрушеиия карбидов и окисления железа. Раствор упаривают до неиродолжительного выделеиия паров серной кислоты. Если анализируется сплав иа пикелевсй основе, то после растворения навески в царской во,;,ке добавляется 20 мл серной кислоты (1.84). В сталях, содержащих большое количество карбидов (хрома более 12%, с со;1,ер -;а11ием молнбдс11а и пр.), отучще вначале выпарить раствор до паров серной кислоты, а

затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь следует выпарить до паров серного ангидрида.

Сернокислые соли растворяют при добавлении 50 мл воды и нагревании, после чего раствор переиосят в мерную колбу ел костью 100 мл, охлаждают в проточно Бо;;е до комнатной температуры и разбавляют, до метки водой. Поргцно раствора отфильтровывают через сухой беззольный фильтр (синяя лента) в сухую колбочку. Первые две порцин фильтрата отбрасывают. Полученный расткор заливают в кювету с толш,иной оптического слоя 30 мм (можно пользоваться кюветами от фотоколориметров) и оптическая плотность его замеряется на спектрофотометре при длине волны 580 ммк. В качестве нулевого раствора используют воду. Содержание хрома рассчитывают по калибровочному графику. Калибро. вочный график строят по навескам (величиной 0,2 г) стандартных образцов, близкнх по своему составу к анализируемым образцам по сумме содержания железа, никеля и кобальта.

Однако не следует допускать, чтобы сумма содержаиия железа, никеля и кобальта в анализируемых образцах отличалась от таковой в стандартных образцах более, чем на 10%.

Калибровочный график можно также построить по навескам металлического хрома, а затем произвести корректировку его по стандартным образцам. Точность способа находится в пределах от 0,05 до 0,2% при содержании, хрома от 4 до 30%.

Предмет изобретения

Способ определения хрома в легированных сталях и сплавах путем растворения навески в минеральной кислоте и последующего спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения анализа, спектрофотометрировапие проводят в растворе серной кислоты нормальностью в пределах 6-10 при длине волны 580 ммк.