Способ получения полисульфидов натрия Советский патент 1991 года по МПК C01B17/22 

Изобретение относится к химической технологии получения сульфидов щелочных окислов, в частности к способам получения полисульфидов натрия.

Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

В лабораторный реактор, футерованный сплавом AlMRj, загружают расплав полисульфидов натрия с температурой ООО°С и выдерживают под давлением аргона 50- Па в течение некоторого времени. Далее через загрузочный патрубок в потоке аргона в реактор впрыскивают небольшими порциями жидкий натрий с температурой С с помощью стеклянной пипетки. После введения определенного количества натрия в ре.ктор через воронку вводят серу в эквивалентном для получения требуемого полисульфида количестве.

Во время загрузки скорость перемешивания составляет 200 об/мин. В следующие 2 ч скорость перемешивания снижают до 100 об/мин. Давление в реакторе при этом поддерживают 50 Па. В результате дросселирования или выключения нагрева во время подачи натрия и серы в реактор температура реакции не поднимается выше 350°С. Готовый продукт реакции не в полном объеме с помощью сифона сливают из реактора в ванны и в атмосфере аргона оставляют для отверждения. Способом предусмотрена загрузка в реактор натрия и серы как в виде расплава, так и в твердой форме, например в форме

г V

С

31628852

прессованной проволоки. При STOM тем

пературу расплава полисульфидов в реакторе поддерживают/ выше точки плавления полисульфидов в интервале 2UU- 600 С.

Пример 1. Получение тетрасуль- фида натрия ..

Процесс проводят в лабораторном реакторе, футерованном стойким к реакционной среде сплавом A1MR. Реактор снабжен крышкой с патрубками для , загрузки натрия и серы и лопастной мешалкой и слквной трубой, выполненными из того же сплава. Объем реактора л-4 л.

В реактор загружают 2,970 кг расплава с температурой л ЗОО°С в качестве остатка от предыдущей операции. Реактор выдерживают под давлением аргона Па. Перед открыванием загрузочного патрубка поток аргона увеличивают и нагретый С жидкий натрий впрыскивают порциями л- 3 г с поПример 2. Полу фида натрия .

Так же, как в приме тор, содержащий 3,105 расплава с температуро лением аргона 50 Па по онно загружают жидкий честве 30 г и 62,609 j Q р емешивании.

Количества.загружае рия могут быть удвоены

После перемешивания в условиях уменьшения J5 ки с 200 до 100 об/мин сливают 4,483 кг распл фида натрия, оставляя 2,947 кг расплава для цесса .

20 По анализу полученн держит: 32,20 мас,% Na 32,34%); 67,67 мас.% S 67,66%).

Пример 3. Полу

мощью стеклянной пипетки. После вве- i$ сульфида натрия . дениял/30 г натрия через воронку в реактор вводят эквивалентное для образования полисульфида количество серы 83,48 г. Затем снова вводят 30 г натрия и т.д.,0

Количества введенных поочередно натрия и серы можно4 удваивать и далее утраивать. В целом общее количество натрия составляет 1,176 кг, а серы 3,281 кг.

Во время загрузки скорость перемешивания составляет л/200 об/мин, в следующие 2 ч скорость перемешивания снижают до 100 об/мин в условиях поддерживания давления в реакторе 50 Па,0

Температуру в реакторе поддерживают равной л.350 С путем дросселирования или выключения нагрева во время загрузки натрия и серы. После перемешивания в течение . ч из полученного однородного расплава отбирают пробу для анализа, а затем через сливной трубопровод из реактора сливают 4,565 кг расплава полисульфида натрия в плоские ванны с крышками и в атмо- . сфере аргона оставляют для отвержде- s

|НИЯ.

По анализу целевой продукт содержит: 26,25 мас.% На (теоретически 26,39%); 73,67 мас.% S (теоретически 73,61%).

В реакторе оставляют 2,862 кг тет- расульфида натрия для следующего про- цесса.

В реактор объемом /v щий 185 кг расплава по прежней загрузки с тем С, впрыскивают в 1,45 кг расплава натри рой 4 11 0°С. Скорость в при этом поддерживают

За время введения н полисульфида температу ется до 230°С.

После охлаждения ра сителем дол/200°С в ре вают в течение 240 с 5 серы с температурой 14 температура расплава в тически не изменяется.

Аналогичным образом в реактор вводят в теч натрия и 101 кг серы, п 45 этом 130 кг пентасульфи Na4S j-.

Благодаря термостати ра температуру расплава держивают в течение вс са л-200°С.

По окончании реакции сульфида перемеривают е тем сливают в атмосфере охлаждения в ванну, пос мельчают и упаковывают бочки.

П р и м е р 4. Полу да натрия .

50

Пример 2. Получение трисуль- фида натрия .

Так же, как в примере 1, в реактор, содержащий 3,105 кг остаточного расплава с температурой 300°С под давлением аргона 50 Па поочередно порционно загружают жидкий натрий в количестве 30 г и 62,609 г серы при пе- р емешивании.

Количества.загружаемых серы и натрия могут быть удвоены или утроены.

После перемешивания в течение 2 ч в условиях уменьшения оборотов мешал- 5 ки с 200 до 100 об/мин из реактора сливают 4,483 кг расплава полисульфида натрия, оставляя в реакторе 2,947 кг расплава для нового процесса .

0 По анализу полученный продукт содержит: 32,20 мас,% Na (теоретически 32,34%); 67,67 мас.% S (теоретически 67,66%).

Пример 3. Получение пентасульфида натрия .

0

В реактор объемом /v300 л, содержащий 185 кг расплава полисульфида от прежней загрузки с температурой С, впрыскивают в течение 39 с 1,45 кг расплава натрия с температурой 4 11 0°С. Скорость вращения мешалки при этом поддерживают 170 об/мин.

За время введения натрия в расплав полисульфида температура его повышается до 230°С.

После охлаждения расплава теплоносителем дол/200°С в реактор выпрыскивают в течение 240 с 5,05 кг расплава серы с температурой 140°С. При этом температура расплава в реакторе практически не изменяется.

Аналогичным образом попеременно в реактор вводят в течение 8 ч 29 кг натрия и 101 кг серы, получая при 5 этом 130 кг пентасульфида натрия Na4S j-.

Благодаря термостатированию реактора температуру расплава в нем поддерживают в течение всего процесса л-200°С.

По окончании реакции расплав полисульфида перемеривают еще ч, затем сливают в атмосфере аргона для охлаждения в ванну, после чего измельчают и упаковывают герметично в бочки.

П р и м е р 4. Получение дисульфида натрия .

0

Аналогично примеру 1 реактор с теплоизолированным корпусом заполняют л 1,162 кг расплава дисульфида натрия, нагретого С.

Затем в реактор впрыскивают порциями по 3 г г рясплава натрия с температурой л 120 С.

После этого в реактор впрыскивают л-42 г расплавленной серы с температурой л-140°С.

Скорость перемешивания расплава полисульфида при этом составляет л-200 об/мин.

Аналогичным образом попеременно в реактор загружают 450 г натрия и 627 г серы, после чего в течение 2 ч скорость перемешивания расплава может быть снижена до 100 об/мин при давлении аргона п реакторе/ 50 Па.

За счет дросселирования давления во время ввода в реактор расплавов серы и натрия температура процесса не превышает 600°С.

Общее количество полученного целевого продукта составляет 1239 г.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать полисульфиды нат

рия разного состава за несколько часов (вместо десятков часов по известному способу), при этом упрощается процесс введения реагентов в экзотермическую реакцию.

Формула изобретения

1.Способ получения полисульфидов натрия, включающий взаимодействие элементарных натрия и серы в расплаве при нагревании в инертной атмосфере, отличающийся тем, что,

с целью интенсификации и упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в расплаве полисульфидов натрия с температурой 200 - 600°С при перемешивании в реакторе, выполненном из 0 сплава AlMgg.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что натрий и серу вводят в виде расплава или в твердом

5 состоянии.

3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и( чающийся тем, что в качестве инертной атмосферы используют аргон.

5

Изобретение относится к химической технологии получения сульфидов щелочных металлов, в частности к способам получения полисульфидов натрия. Цель изобретения состоит в интенсификации и упрощении процесса о В реактор с мешалкой, футерованный сплавом AlMgj, содержащим расплав полисульфида с температурой 300°С под давлением аргона 50 Па вводят попеременно эквивалентные количества серы и натрия в жидком или твердом состоянии. Затем в течение 2 ч скорость перемешивания уменьшают с 200 до 100 об/мин при поддержании давления в реакторе 50 Па. Полученный однородный расплав полисульфида натрия сливают из реакторе в изложницы и оставляют остывать в токе аргона до затвердевания. 2 з.п. ф-лы. а Ф (Л