СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТРАГЕНТА НА ОСНОВЕ ТРИБУТИЛФОСФАТА В РАЗБАВИТЕЛЕ Советский патент 1994 года по МПК G21C19/00 

Изобретение относится к радиохимической технологии и, в частности, к способам регенерации облученного экстрагента для удаления из него образующихся в ходе эксплуатации продуктов его радиолиза, гидролиза, нитрования, осмоления и т. п. с целью восстановления его химических и гидродинамических свойств.

Целью изобретения является сокращение количества отходов и повышение степени очистки отработавшего или загрязненного раствора экстрагента от примесей, образующихся в результате его разложения, и захваченных ими радионулидов: обеспечение полноты регенерации и максимального выхода экстрагента.

На чертеже представлена принципиальная схема осуществляемого по предлагаемому способу процесса.

Регенерацию облученного раствора экстрагента в разбавителе осуществляют ректификацией с насыщенным водяным паром при отношении острого пара к регенерируемому экстрагенту, обеспечивающем отгонку в дистиллят 90-97% от вводимого количества трибутилфосфата (ТБФ). Такое отношение при регенерации смеси 30% ТБФ в разбавителе (предельные углеводороды С₁₂Н₂₆-С₁₆Н₃₄) равно 120-160. Отклонение от указанного интервала в меньшую сторону ведет к снижению концентрации ТБФ в регенерированном продукте и повышению его доли в отходах; отклонение в большую сторону приводит к ухудшению очистки от радионуклидов. Отличительной особенностью данного способа является использование насыщенной органическими компонентами водной фазы дистиллята для орошения тарелок.

При проведении процесса регенерации экстрагента в качестве флегмы применяется водная фаза дистиллята, в том числе частично упаренная, в которую для повышения степени очистки экстрагента от продуктов разложения и захваченных радионуклидов вводят щелочь с концентрацией ее в суммарном потоке флегмы 0,05-0,1 моль/л. Снижение концентрации щелочи во флегме ниже 0,05 моль/л приводит к ухудшению очистки экстрагента от органических примесей, омыляемых щелочью. Повышение концентрации щелочи во флегме выше 0,1 моль/л не оказывает заметного влияния на качество органического продукта и потому экономически нецелесообразно. Указанное упаривание водной фазы дистиллята осуществляют с целью получения острого насыщенного водяного пара, необходимого для проведения процесса. Этот прием позволяет одновременно исключить сброс водной фазы дистиллята и осуществлять процесс в замкнутом цикле по испаряемой воде. Дополнительного сокращения объема отходов достигают упариванием отработавшей флегмы, представляющей собой водно-органическую смесь.

Результаты испытаний, иллюстрирующие пределы варьирования режима, сведены в таблицу. В качестве примера приведен оптимальный режим осуществления способа (строка 2 таблицы).

Подлежащий регенерации экстрагент 1 30% ТБФ в разбавителе (предельные углеводороды С₁₂Н₂₆-С₁₆Н₃₄), содержащий гамма-излучающие радионуклиды, создающие излучение с мощностью экспозиционной дозы (МЭД) 6 мкР/c ˙л, поступает с расходом 6,6 л/ч на шестую сверху тарелку в ректификационную колонну 2, состоящую из десяти ситчатых непровальных тарелок и двух испарителей 3 и 4. В испарителе 3 испаряется вода, и острый насыщенный водяной пар 5 поступает на нижнюю тарелку колонны с расходом 250 кг/ч, а часть 6 водного раствора из этого испарителя подают с расходом 40 л/ч на верхнюю тарелку колонны в качестве флегмы, к которой из бака 7 примешивают водный раствор 8 щелочи NaOH с концентрацией 1 моль/л и потоком 3-4 л/ч. Отработавшая флегма 9 стекает с нижней тарелки колонны в испаритель 4, где ее упаривают с целью сокращения объема сброса кубового продукта 10 до 3-4 л/ч.

Вторичный пар 11, представляющий собой острый насыщенный водяной пар, содержащий примеси экстрагента, поступает под нижнюю тарелку колонны. Отходящая от верхней тарелки водно-органическая паровая смесь 12 поступает в конденсатор 13 и затем в отстойник 14, откуда выводят 6,5 л/ч регенерированного органического продукта 15 с МЭД менее 0,01 мкР/с л и скоростью расслаивания более 2 мм/c. Водную фазу 16 из отстойника объемом 290 л/ч возвращают в испаритель 3. При снижении отношения потока водной фазы дистиллята к потоку ТБФ в питании (V₁₆/V*₁ 30% ) менее 120 недопустимо возрастает содержание органической фазы в выводимом на сброс кубовом продукте 10, а при увеличении этого отношения более 160 ухудшается качество регенерированного продукта.

Как следует из примеров 1-4 (см. таблицу), коэффициент очистки от всех гамма-нуклидов составляет во всех случаях ≈ 600. Однако при этом в примере 1 скорость расслаивания оказывается недостаточной вследствие частичного уноса поверхностно-активных веществ из кубового остатка, тогда как в примерах 3, 4 неоправданно возрастает объем органической составляющей кубового остатка и, соответственно, снижается полезный выход ТБФ.

Данный способ является высокоэкономичным и более эффективным по сравнению с известными. Получаемый регенерированный экстрагент полностью восстанавливает свои экстракционные и гидродинамические свойства и может быть многократно использован. Использование замкнутого цикла водных потоков позволяет значительно сократить количество отходов и попадание их в окружающую среду. (56) Olson A. L. , Mc Cray C. W. ISEC lut. Solvent Ektr. Conf. , Munchen, 11-16 Sept. , 1986, prepr. vol. 1, Frankf-M, 1986, 143.

Патент Англии N 1081354, кл. В 1 В 1964.

Изобретение относится к радиохимической технологии и, в частности, к способам регенерации облученного экстрагента для удаления из него образующихся в ходе эксплуатации продуктов его радиолиза, гидролиза, нитрования, осмоления и т. п. с целью восстановления его химических и гидродинамических свойств. Целью изобретения является повышение степени очистки экстрагента и сокращение количества отходов. Регенерация облученного раствора экстрагента в разбавителе осуществляется ректификацией с использованием острого насыщенного водяного пара. Соотношение потоков острого пара и регенерируемого экстрагента выбирается таким, чтобы обеспечить отгонку экстрагента в дистиллят. В качестве флегмы используется водная фаза дистиллята, в которую для повышения степени очистки экстрагента вводят щелочь с концентрацией 0,05 - 0,1 моль/л. Для получения острого насыщенного водяного пара упаривают водную фазу дистиллята. Упаривание позволяет проводить процесс в замкнутом цикле по испаряемой воде и исключить тем самым сброс водной фазы дистиллята. 3 з. п. ф-лы, 1 ил. , 1 табл.

1. СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТРАГЕНТА НА ОСНОВЕ ТРИБУТИЛФОСФАТА В РАЗБАВИТЕЛЕ, включающий перегонку с водяным паром, отличающийся тем, что, с целью сокращения количества отходов и повышения степени очистки экстрагента, перегонку с водяным паром осуществляют ректификацией с использованием острого насыщенного водяного пара с отношением потоков насыщенного пара и регенерируемого экстрагента, обеспечивающим отгонку экстрагента в дистиллят, а в качестве флегмы ректификации используют воду или слабощелочной водный раствор, причем процесс осуществляют в замкнутом цикле по испаряемой воде. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты регенерации и максимального выхода экстрагента, при отгонке 90 - 97% от введенного количества трибутилфосфата их экстрагента состава 30% трибутилфосфата в смеси с предельными углеводородами C₁₂H₂₆ - C₁₆H₃₄ массовое отношение острого водяного пара к вводимому на ректификацию трибутилфосфату равно 120 - 160, причем регенерированный органический продукт отделяют отстаиванием. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в водную флегму вводят щелочь из расчета 0,05 - 0,1 моль/л суммарного потока флегмы. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водную фазу дистиллята подают в циркуляционный контур выпарного аппарата, вторичный пар из которого используют как острый пар для ректификации, а кубовый раствор подают в ректификационную колонну в качестве флегмы, причем отработавшую флегму испаряют, а водно-органический кубовый остаток от испарения выводят из ректификационной колонны.