Способ рафинирования мышьяка Советский патент 1991 года по МПК C22B30/04 

Изобретение относится к технологии высокочистых материалов и может найти применение в цветной металлургии при производстве полупроводниковых арсенидов галлия и индия твердых растворов на их основе.

Цель изобретения - повышение эффективности очистки мышьяка от примесей халькогенов.

Пример 1. Элементный мышьяк квалификации ОСЧ 17-4 с содержанием серы 3 .% пересублимируют в потоке газовой смеси: 5 об.% арсина, остальное водород. Температура в зоне возгонки 800 К. Температура зоны термообработки 1000+5 К. Мышьяк осаждается из паровой фазы в зоне с температурой 630 К. Полярограшически определяют содержание серы в продукте менее .% (предел обнаружения метода).

Пример 2. Мышьяк той же партии, что и в примере 1, с содержанием примеси серы мас.% пересублимируют в потоке газовой смеси: 15 об„% арсина, остальное водород. Температурные режимы те же, что и в примере 1. Содержание серы в продукте менее 5 .%, т.е. ниже предела обнаружения.

Пример 3. При пересублимации мышьяка в газовой смеси: 5 об.% арсина, остальное водород, через зону термообработки с температурой 975 К в абгазе арсин ке обнаружен (для контроля используют газоанализатор и индикаторные бумажки, смоченные 10%-ным раствором азотнокислого серебра). Материальный баланс подтверждает, что вес продукта увеличивается за счет мышьяка, полученного при термоспаде продукта.

О5

СО

ьо

со

СС

оэ

Н р и м е р 4. При снижении температуры зоны термообработки до 970 К газоанализатор показывает содержание в абгазе концентрации арсина на уровне 0,5-1 1ЩК, что недопустимо по условиям безопасности процесса. Формула изобрете н.и я

Способ рафинирования мышьяка, включающий пересублимацию в водороде,

термообработку парогазовой смеси и конденсацию продукта в температурном интервале 670-420 К, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки от примесей халькогенов, в водород добавляют ар- син в концентрации 5-15 об.%, а термообработку ведут при 975-1100 К.

Изобретение предназначено для рафинирования мышьяка пересублимацией в водороде. Целью изобретения является повышение эффективности очистки от примесей хялькогенов. В водород добавляют арсин в концентрации 5-15 об.% и термообработку ведут при 975-1100К.